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1、实验十一实验十一 二二苯甲醇的制备苯甲醇的制备 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、物理常数三、物理常数 四、实验装置四、实验装置 五、实验步骤五、实验步骤 六、注意事项及成功关键六、注意事项及成功关键 七、思考题七、思考题 一、实验目的一、实验目的 1学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法；学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2进一步巩固掌握萃取进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作蒸馏等操作，学习重结晶操作学习重结晶操作。 二、实验原理二、实验原理 二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还
2、原在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法是制备二苯甲醇常用的方法，适适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便使用方便，反应可反应可 在含水和醇溶液中进行在含水和醇溶液中进行。 , OH PhCHPh CH3OHNaBH4 O PhCPh 反应机理：反应机理： +R2CHOH44+(R2CHO)4B Na+ Na+(R2CHO)4B R RR R R R R R C C C C H H HH O O O OB R C=O R CO
3、R R H B H H H Na+ Na+ H H H BH R R OC R C=O R ROH(RO)4B -Na+ 3 化合物 名 称 分子量性 状 比 重 (d ) 熔 点 () 沸 点 () 折 光 率 () 溶 解 度 水乙 醇乙 醚 二苯酮182.2 白色晶 体 1.11548.5305.41.6077不溶溶溶 硼氢化钠 37.83 白色粉 末 1.07436-374001.3715溶不溶 乙醇（95 %） 46.07 无色液 体 0.974-114.178.3 - 二苯甲醇184.24 白色晶 体 -69298-0.5g/L20溶溶 三、物理常数三、物理常数 四、实验装置四、实
4、验装置 产物制备装置产物制备装置 1.1. 50ml50ml圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和乙醇和1.5g二苯甲二苯甲 酮酮,缓慢振动缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中使二苯甲酮溶解于乙醇中； 2. 然后称取然后称取0.40g硼氢化钠硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中倒入圆底烧瓶中,振荡振荡,在加药品过程中在加药品过程中,温度始终温度始终 低于低于50,待加完药品后待加完药品后,放置放置20min,使其充分反使其充分反 应应,直到有沉淀物出现为止直到有沉淀物出现为止； 3. 将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒
5、入盛有 20ml冷水的烧杯中冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸滴几滴浓盐酸,搅拌混合搅拌混合,抽滤抽滤, 分离出二苯甲醇分离出二苯甲醇； 4. 用用8ml/次水洗涤两次次水洗涤两次,用用10ml石油醚重结晶石油醚重结晶,得二得二 苯甲醇苯甲醇针针状状晶晶体体,将其置于烘箱中恒温烘干后称量将其置于烘箱中恒温烘干后称量, 产品质量为产品质量为1.41g,测其熔点。测其熔点。 五、实验步骤：五、实验步骤： 方法一：方法一： 方法二：方法二： 六、注意事项及成功关键六、注意事项及成功关键 1、NaBH4加入瓶中要迅速加入瓶中要迅速，安上回流冷凝管安上回流冷凝管，防止反防止反 应剧烈而冲出瓶应剧烈而冲出瓶。称量称量NaBH4要迅速要迅速，防止潮解防止潮解。 2、 重结晶时要水浴重结晶时要水浴，防止着火防止着火。 3、 水解后，要放在冰水中，易析出晶体。 七、思考题七、思考题 1. 由羰基化合物制备醇的方法有哪些由羰基化合物制备醇的方法有哪些？ 2. LiAlH4和和NaBH4的还原性有何区别的还原性有何区别？ 3. 反应后加入反应后加入3 mL H2O，并加热至沸腾后再冷却并加热至沸腾后再冷却， 为什么为什么？ 使使(RO)4B-Na+及过量的及过量的NaBH4水解水解，溶于水相溶于水相 与产物分离与产物分离。 提高温度使提高温度使(R2CHO) 4B-Na+ 快速分解 快速分解。
