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1、5380型脉冲火焰光度检测器操作手册通告本手册所含资料可能更新，不再通告。OI Analytical 将不对本手册所含错误或对于附带的或随后产生的与装备、性能有关的损害或本手册的使用负责。在未经OI Analytical的编者同意之前，本手册的章节不得复制、拍照或翻译成其它语种。保修期OI Analytical保证每台5380型脉冲式火焰光度检测器及其选配设备（外部个人计算机除外），在正常使用的情况下，在一年服务期内，在材料和工艺上不出现问题。从OI Analytical购买的外部个人计算机，保证通过厂方购买。由OI Analytical安装的设备的保修期自安装之日起，所有其它设备的保修期从发
2、货之日起。如果在交货后买方推延安装90天以上，那么保修期从发货的第91天算起。保修期仅对最初的买方推延。在保修期内证明设备有故障，OI Analytical将在它的选择方案中予以修理或更换，设备返回OI Analytical的费用由买方付。修理部件、工时和返回顾客的运费由OI Analytical负担。运输费用计入买主费用中。由OI Analytical设计的软件和硬件，用于外部计算机主机时，当正确安装之后，将执行其编程指令。OI Analytical不保证外部计算机主机、软件或硬件的操作不中断或无错误。消耗品保修30天（仅部件），并且对于延长的保修和服务合同无效。本保证不适于由以下原因产生的
3、故障：l 买主维护或操作不当。l 买主提供的附件或消耗品。l 买主修改或错用。l 环境条件之外操作和电子产品规格。l 准备的场地不适合。l 买主引起的污染或泄漏。上述保证代替所有其它的保证，表示或暗示，但不包括限定于商品性能、适应性或适于任何特殊目的或应用的任何保证。OI Analytical将不对任何特殊的、偶然的或随之发生的损害负责（不管是在合同、TORT、还是在其它方面）。5380型脉冲火焰光度检测器（PFPD）操作手册 目录表1章简介 检测器结构 操作原理 特点 规格 适应性和安全信息2章组成原理5380型检测器部件-装配视图 5380型检测器部件-部件分解图5380型检测器控制器-前
4、视图5380型检测器控制器-后视图3章 Winpulse软件说明 Winpulse主屏概观 Winpulse菜单系统 菜单特征 附助Winpulse屏4章安装 安装PFPD组件 安装PFPD到6890阀箱 安装PFPD控制器 安装气路 准备操作 安装软件5章操作 PFPD系统的启动 燃烧管流量的优化 PFPD 选择性和灵敏度的优化 将熄灭降至最小 同时检测磷和硫 检测PFPD 性能6章 维修 换燃烧管 点火器部件的测试和更换 更换光学部件 5380型PFPD 的清洗7章故障8章更换备件9章术语表文献附录A：光电倍增管和滤光片配置附录B：检测限的测定附录C：双门脉冲性能及的计算附录D：噪音源和输
5、出信号附录E：专用附件索引1章：简介OI Analytical 5380型脉冲火焰光度检测器（PFPD）是火焰光度检测器设计的最新进展，优化了对硫、磷和其它化合物的选择性检测。5380型PFPD在美国专利#5153673下受到保护，并发给以色列AVIV AMIRAV，TEL AVIV 大学国际专利。检测器结构5380型PFPD 由四个基本部件组成5380型检测器部件 5380型检测器控制器气路（或在检测器控制器内，或在气相色谱仪内）WinpulseTM 软件程序5380型检测器控制器装有信号处理、控制和电子仪器。检测器组件由底座、燃烧室、塔、点火器盖、点火器部件、光管、滤光片、光电倍增管（PM
6、T）套，PMT，加热器和温度探头组成。气路由三个流量控制器，一个精密针阀和一个联合的气体岐管组成。它们或者位于检测器控制器内，或在GC系统的气动装置室内。操作原理：脉冲火焰光度检测器的操作是基于石英燃烧室内末端的扩散焰。由扩散焰产生的气相反应，导致具有特定发光光谱和寿命的光发射。特定发射寿命的差别与扩散火焰的动力学相结合，就可使用时间和波长信息改善PFPD的选择性，并降低观察到的噪音（从而增加灵敏度）。因为使用扩散焰，就可使用较低的可燃气体流速，从而增加分析物的相对浓度。这对于这类型化合物（如形成二聚体的硫）尤为重要。另外，使用门控制的电子设备可指定门脉冲窗口外边产生的噪音。这就进一步改善了P
7、FPD的检测限。为了保留燃烧室内所有的样品化合物，以增加亮度，一个独立的空气和H2 的连续辅助气流，直接环绕在燃烧室外，用新鲜的可燃气体混合物分别充满点火器帽，形成空气丰富的环境，以易于点火。主气流和辅助气流分别称为燃烧室气（COMB）和壁气（WALL）。图1.1用图示表明了检测器内这两种气体混合物各自的流路。脉冲火焰扩散由四相循环组成：可燃气体的补充、气体点火、火焰的扩散（燃烧）和火焰的熄灭（见图1.2）。通过燃烧室氧化（GC流出物、H2 和空气）冲洗燃烧室开始循环。同时，壁气（H2 和空气）从点火器通过排气道扫掠气体，用可燃气体混合物充满。当气体混合物达到灼热的点火器线圈时，点着火焰。然后
8、，点火的火焰通过绕旋的管路（防止点火器的光到达PMT）向下扩散进入燃烧室。如果燃烧室内的气体组成调节正确，火焰连续向燃烧室底部扩散，当所有燃烧室气体耗尽时，火焰熄灭。PFPD气路系统的设计是允许操作者不仅可调节流速，而且可调节燃烧室气和壁气H2 与空气的组成。图3.1为气动系统的流路图。l三个手动或电动气体流量调节器能让操作者调节在燃烧室气和壁气混合物中H2 和空气的流速。H2 和空气1控制阀确定供应燃烧室气体混合物的组成。为了在点火器内迅速和一致的点燃火焰，通过调节空气2控制阀向壁气混合物中加入辅助空气。通过精细的针阀，控制流向燃烧室点火器区中H2 与空气1气体混合物的相对量。通常，当使用精
9、细调节针阀，调节壁和燃烧室区域之间H2 ：空气1混合物的分流时，用气体流量控制器优化壁和燃烧区内H2 与空气的比率。可以调节壁和燃烧空流量的相对比率，以使用气体充满点火器体积所需时间等于或稍大于充满燃烧室所需时间。如果点火器充满时间比燃烧室充满时间短，在燃烧室顶与底部出现火焰交替熄灭的情况，火焰扩散变得到稳定。这种现象称为“滴答滴答”声。用精细调节针阀调节检测器到滴答滴答状态然后缓慢增加燃烧室注量（或减小点火器流量），直至火焰仅在燃烧室底部熄灭，从而使GC分析物在燃烧室内的燃烧最佳化。这样，操作者就容易操作扩散火焰的动力学并使由燃烧产生的化学发光大小和寿命相连系。（参见5章“操作”，有关PFP
10、D 操作，效率优化的气动调节讨论）。PFPD检测的发射光谱是发射的光电通过光管和过滤器传送及光电倍增管光谱灵敏度的结果。可以观察到在PFPD中产生的特定发射带。对于常规火焰光度检测器（FPD），使用窄带或干涉过滤器，以使连续火焰中硫的干扰减至最小。相反，PFPD使用宽带通过过滤器和时间坐标的选择性，使干扰减至最小并增加光通量。与燃烧室中富H2 火焰相关的本底发射，是由火焰中存在的CH* 、C2 * 和OH* 产生的。当本底发射不到1毫秒时，观察到的高达4毫秒的发射时间（图1，4）归因于通过燃烧室扩散火焰的动力学。当本底发射接近终结之后，硫发射达到5-6毫秒的最大值。因此，硫和磷与无分析物栖底发
11、射相比其化学发光寿命显著的长。通过使用门控积分法拒收不需要的CH* 、C2 * 和OH* 化学发光响应，使硫和磷的检测率（见附录B）和选择性得到改善。（参见5章有关PFPD操作参数设定优化化学发光响应的进一步讨论）。因为PFPD是脉冲检测器（产生脉冲化学发光），其电子设备与传统FPD电子设备有重大差别。PFPD 最基本的脉冲电子设备由快速静电计，事件（门槛）检测电路和门控积分器组成。光电倍增管的输出最初由快速静电计放大。接着该输出信号数字化并通过门控积分器。积分间由操作者指定的站脉冲决定。然后检测器控制器将电信号转变为与积信号成正比的模拟信号。操作者使用Winpulse( 由OI Analyt
12、ical 开发的基于Window 软件包)，很容易使PFPD 的操作优化。Winpulse 允许操作者建立并优化所有PFPD 操作参数。在这些参数装入检测器控制器之后，对于PFPD 的连续操作不再需要该软件。如果色谱条件发生显著的变化，操作者可重新启动Winpulse ，再次对操作参数编程。特点： PFPD “调谐”选择性的能力使错误鉴定的可能更小，并减少附加样品制备的需求。 与许多标准FPD相比灵敏度提高，使其更易于检测较低数量的痕量污染物，并减小对样品浓度的要求。 节省操作气成本，仅使用标准FPD气体流速的10%。 等克分子硫化学发光响应与化合物的分子结构无关，允许对复杂样品进行校准。 实
13、时双通道模拟输出，能同时获取两种元素信息。 可能对多达28种不同元素最佳化。 对绝大多数检测器参数可以设定自动定时事件，这可以扩大检测器用于一定应用的性能范围，并且往往对困难应用要求复杂的色谱解决方法的程度最低。 作为“自清洗”设计同时形成烟垢。 不断的二次点燃，使“突然熄火”问题减至最小，通常在标准FPD中，那是由水和其它溶剂引起的。 Winpulse 软件提供每个火焰脉冲产生发射的实时显示。这就简化了检测器调整和构造，优化操作参数，不用示波器查找故障。 实验之后，可选PFPD ViewTM 软件处理数据。规格检测器线性 硫二次方响应。在浓度的2.5次方、信号响应的5次方范围内成线性。 磷在
14、五个数量级范围内成线性（一次方）。检测限： 硫1pg S/sec 磷106 P/C (在更大取决于门脉设置)磷：106 p/c (在检测率折衷的情况下,选择性是可调的)柱流量范围最佳性能：1-3ml/min 最大值：5-6 ml/min漂移硫或磷：在20分钟内小于峰对峰噪音的10倍温度限：最低：180 最高：420加热方式：通过加热棒直接加热 RTD （PRT） 或热偶温度探头环境考虑：湿度：相对湿度5%80% 温度：1040(操作)-20-65(不操作)海拔：最高2000米控制器尺寸8.75高X 5.5宽X 13深 22cm高X 14 cm 宽 X 33 cm深控制器要求的电源115/230
15、VAC ，50/60HZ 保险额定值：115VAC （+/-10%）-1A T 型：220/230/240VAC （+/-10%）-1/2A T型Winpulse 奔腾微处理器/100M HZ IBM 兼容奔腾微处理器（最低）VGA 监视器（或更高） 一个串行口（RS-232-C）需要16550缓冲的UART38.4K 波特 主机软件的要求Window 版本3.1 或更新，Window 95或Window NT 气体要求： 载气：Hz , N2 或H280psig ,99.99% 纯度或更高 空气：60 psig，99.999% 或更高 建议：载气使用烃和氧过滤器 控制器板输出： 双通道（0-IV） 1串联RS-232-C
