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1、XRF常见案例分析及应用建议常见案例分析及应用建议 -化学实验室工程师黄达亮化学实验室工程师黄达亮 Rohs.shcti- 一一.XRF在供应链管控中的地位在供应链管控中的地位 二二.检测机构对于检测机构对于XRF测试的理解测试的理解 三三. XRF测试常见问题测试常见问题 四四.XRF测试技术发展方向和仪器差别测试技术发展方向和仪器差别 五五.企业用企业用XRF测试建议测试建议 国际相关标准及法规 相关法规 报废汽车指令（简称ELV指令） ( 2000/53/EC) 包装和包装废弃物指令 (94/62/EC) ROHS指令：2011/65/EU 相关标准 IEC62321 IEC61249
2、中国相关标准及法规 国家标准 GB/T 26572- 2011电子电气产品 中限用物质的限量要求 随着欧盟绿色环保指令和法规以及我国电子信息产品污染控制管 理办法的贯彻、执行，全世界电子制造业掀起了一场绿色的革命。 为了满足这些绿色环保法规的要求和供应链上材料声明的要求，供 应链上的制造厂商无一例外的要对产品中的有害物质进行管控。 XRF分析设备作为目前一种快速筛选有害物质的有效手段已经广 泛应用在有害物质管控领域。 XRF筛选特点筛选特点 无损检测。 快速检验，38分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 成本低廉，可以进行批量性检验。 制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 适用于大
3、规模工业化生产，是一种可有效进行有害物质过程管理可有效进行有害物质过程管理 的现场测试方法。的现场测试方法。 一一.XRF在供应链管控中的地位在供应链管控中的地位 二二.检测机构对于检测机构对于XRF测试的理解测试的理解 三三. XRF测试常见问题测试常见问题 四四.XRF测试技术发展方向和仪器差别测试技术发展方向和仪器差别 五五.企业用企业用XRF测试建议测试建议 XRF筛选误区筛选误区 XRF不是傻瓜相机，不是法宝。 容易受相互元素干扰和重叠峰影响。 对轻元素的灵敏度很低。 XRF应用要点应用要点 均质材料 筛选阀值 风险分析 经验判断技术参数经验判断技术参数 相辅相成相辅相成 XRF技术
4、评估技术评估 XRF是一种筛选性检测手段，与化学分析方法相比自然不是最准确的 ，但是它可以快速、无损、低成本的对多数物料进行检测并能做到合 格与不合格（超标）的判断； XRF分析技术也有科学严谨的技术指标体系，不能因是筛选测试就没 有严格的定量概念，只要设备性能优良，使用方法得当，分析员具有 足够的经验技术判断，同样可以得到准确可靠的检测结果； XRF分析仪随着技术的发展，其局限性也会得到突破。 XRF是最环保的分析手段。 一一.XRF在供应链管控中的地位在供应链管控中的地位 二二.检测机构对于检测机构对于XRF测试的理解测试的理解 三三. XRF测试常见问题测试常见问题 四四.XRF测试技术
5、发展方向和仪器差别测试技术发展方向和仪器差别 五五.企业用企业用XRF测试建议测试建议 XRF检测范围：NaU，X射线一般具有难以被轻元素 (原子序数小) 吸收，容易被重元素(原子序数大)吸收的性质。 荧光荧光X射线的产生原理射线的产生原理 物质由原子构成，电子和X射线碰撞物质时，物质产生具有原子特有 波长（能量）的X射线。将碰撞产生的X射线称为荧光X射线。 X射线 电子 X射线碰撞 电子 空穴 电子被打出， 形成空穴 外侧的电子 落入到空穴 荧光X射线 1.荧光产生原理荧光产生原理 uXRF测试的点很小通常 在10毫米左右，如果样品 放置的位置不同，很容易 导致测试结果不一样，而 这种情况下
6、，不一定是仪 器出现问题，也有可能是 样品的材质不均匀。 筛选法 对样品 的要求 单一均质检 测单元 光滑平整且 无裂痕的测 试面 满足一定的 形状、大小、 厚度 与标样保持 形状大小厚 度及基质一 致性 2.特殊样品处理特殊样品处理 2.特殊样品处理特殊样品处理 2.特殊样品处理特殊样品处理 2.特殊样品处理特殊样品处理 2.特殊样品处理特殊样品处理 元素元素 名称名称 检测检测 结果结果 3比较比较判判 定定 Pb80.091.391.38 0.0 N.D. 3X 三倍标准偏差大于检测值，即可以判定“N.D.” N.D.：检测元素含量低于检测下限 但是要避免下述情况： 1.使用了小准直器检
7、测，导致响应信号量少； 2.样品形状不规则，导致有效响应信号量少； 3.检测时间短，数据波动大； 4.样品量过少或厚度不够，导致有效响应信号量少； 3.测试结果的判断测试结果的判断 干扰元素的判定谱图的干扰元素的判定谱图的分析分析 谱谱峰重叠峰重叠 3.测试结果的判断测试结果的判断 u光谱光谱重叠重叠 若不同元素的荧光X射线能量太近，彼此的峰就会互相重叠， 峰的形状就会发生变化。(例子：Pb- L和As- K)。此时，因为 峰完全重叠为1个，所以不能正确的进行定性分析。 要识别这个元素，用该元素的其他荧光X射线的能量(峰)的存 在来帮助确认。如果K (L)存在，必定K (L)也存在。同时， 因
8、为K : K和L : L强度比率大体上已确定，如果这些比率不 同，可能会与另外的元素重叠。 3.测试结果的判断测试结果的判断 3.测试结果的判断测试结果的判断 u谱图谱图识识别的别的步骤步骤 测试结果均合格的可以不进行谱图识别。 如果测试结果超标，要选取可能造成干扰的谱线进行分析，看是否受到 了干扰。 测试结果选取没有受到干扰的谱线分析是否含有。 3.测试结果的判断测试结果的判断 3.测试结果的判断测试结果的判断 测试方法测试方法测试数测试数据据 焊锡工作曲线Pb- 1213ppm 塑胶工作曲线Pb- 47.5ppm 错错误原误原因：因： 分析员选择错误方法； 仪器选择方法错误； 样品非均质材
9、料； 4.人员操作人员操作 4.人员操作人员操作 5.CTI报告解读报告解读 Microsoft Office Word 97 - 2003 文档 一一.XRF在供应链管控中的地位在供应链管控中的地位 二二.检测机构对于检测机构对于XRF测试的理解测试的理解 三三. XRF测试常见问题测试常见问题 四四.XRF测试技术发展方向和仪器差别测试技术发展方向和仪器差别 五五.企业用企业用XRF测试建议测试建议 XRF主主要技术发展要技术发展趋势趋势 仪器多功能化。 仪器小型化。 仪器智能化。 X光管和探测器多样化。 XRF选选购分析购分析 设备的测试重复性很关键。 仪器的内部配置。 保修年限和维修成
10、本。 试机。 一一.XRF在供应链管控中的地位在供应链管控中的地位 二二.检测机构对于检测机构对于XRF测试的理解测试的理解 三三. XRF测试常见问题测试常见问题 四四.XRF测试技术发展方向和仪器差别测试技术发展方向和仪器差别 五五.企业用企业用XRF测试建议测试建议 建议建议 拆分检测 允收标准建立 风险评估建立 专业技术及丰富经验的XRF操作人员 测试元素测试元素 IEC 62321:2008 Ed.1.Sec.6&Annex D 要要求求的筛选的筛选阀值阀值 聚合聚合物和物和金属金属合合成成材料材料 PbBL700- 3 X 1300 +3OLLOD500 - 3X 1500 +3OL CdBL70 - 3X 130 +3OLBL50 - 3X 150 +3OL HgBL700 - 3X 1300 +3OLBL500 - 3X 1500+3OL CrBL700 - 3XBL500 - 3X BrBL300 - 3XBL250 - 3X - X=此范围内XRF筛选值的样品需要进一步化学测试确认 - =至少7次重复对空白样品测量得到的标准偏差 - OL=超出限量 - BL=低于限量 谢谢！谢谢！ 技术支持联系方式：技术支持联系方式：Rohs.shcti-
