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1、ICP-MS的原理和使用,2017-2-9,主要内容,一、原理 二、结构 三、使用和注意事项 四、日常维护,ICP-MS仪器的原理,ICP-MS：,全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。 比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接购买混合标液）,原理：,（1）在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，IC
2、P利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。,原理：,（2）通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪； （3）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。 ICP-MS灵敏度非常高，可以测量ppb及ppb以下浓度的微量元素。,总结起来：,原子化 将原子化的原子大
3、部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计算各种离子的数目,ICP-MS仪器的结构,ICP-MS的结构 （）电感耦合等离子体:样品引入系统；离子源 （）接口:采样锥；截取锥 （）质谱:离子透镜系统；四级杆离子过滤器；检测器,1.样品引入系统,溶液气动或超声方式引入 电热蒸发方式引入 激光或火花方式引入 气体发生方式引入 注：大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件（雾化效率低，1%，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联用）,样品引入系统（气动雾化系统）,ICP（电离源）:,电离源是电感耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，
4、辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。,载气，辅助气和冷却气,三个都是氩气，只是作用不同。 载气：产生涡流，形成高温；把样品带入等离子体。需要量大约为1L/min。 辅助气：用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。 冷却气：以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。,为什么要用氩气?,Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 - Ar 的第一电离电位是 15.75 电
5、子伏特 (eV) 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子,接 口,接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约mm孔径） 和截取锥（大约0.40.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪,质谱分析器（四级杆）,利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，
6、只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。,质谱分析器,ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值。采样锥与截取之间的第一级真空约102Pa，由机械泵维持，离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或涡轮分子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空（10-6Pa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。 真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。,ICP-MS的使用和注意事项,仪器的使用,一、仪器的准备： 1、开机抽真空： 抽到P
7、enning 压力 小于6.010-7mbar。 长时间不用抽真空约需 一天一夜，一般只需要 一晚上。抽真空的过程 中涡轮泵速一般都保持 在999.98。,2、点火：,（1）打开一楼的氩气总阀，调整四楼分压为0.6MPa （2）开启水冷机（温度：20；压力：65Mpa左右）,（3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 （4）上好样品管和废液管，检漏； （5）点击Instrument Control 左上角的“ON”点火； （6）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，再用2%HNO3冲洗5min，稳定仪器，同时注意观察进液和出液是否顺畅。,仪器的准备,仪器的准备,（7）
8、仪器稳定后点左上角的“RUN（运行）”，从样品管吸入调谐液，观察灵敏度，灵敏度指标：在STD下，最佳状态是：7Li5万；59Co10万；115In21万；238U30万。如果在STD模式下灵敏度达不到，可以做一个Autotune（自动调谐）,仪器的准备,（8）如果STD模式下灵敏度正常，打开氦气钢瓶主阀，调节分压到0.2-0.3MPa，从STD模式切换到KED模式，点顶部的“Restart”观察：59CO3万；59CO/35Cl.16O18万。如果灵敏度正常，可以在KED模式下做一次Autotune（自动调谐）然后测样品。,注意：,（1）如果上午做仪器测试，完成后，下午测样品，可以在下班之前先
9、熄火，即点左上角的“OFF”，下午来了点火直接测定，不需要再进行仪器调试。 （2）仪器只有在点火后才会消耗氩气，只抽真空不点火是不需要氩气的。,二、样品分析,打开桌面上Qtega软件，主页上： 1、Dashboard（仪表盘）： 主要看联锁下是否全为绿，表示各部分状态是否正常，全绿表示可以测定。,样品分析,2、LabBooks: 新建方法： （1）Name(名称)：输入方法名（如20160927.） （2）评价：选中第三个圆点：Create a new a blank Template，选全定量eQuart (3)点击：Create LabBooks创建界面打开,样品分析,调用方法： （1）勾
10、选第二个圆点：从现有的LabBooks中创建一个新的LabBooks， 选中想调用的方法，如20160927。 （2）在上面Name(名称)里输入一个新名字：如20160928 （3）点击：Create LabBooks创建界面打开,样品分析,在打开的界面左边一栏，方法参数下： （1）Analytes(分析物)：在右边的周期表中选择要测量的元素和元素所用的内标元素。 （2）Acquisition parameters(采集参数)：把Channel(通道)改成3，Measurement Mode(测定模式)改成KED或STD，更前面对应，左下部的Number of sweeps(扫描次数)改成4
11、0。,样品分析,（3）Standards(标准)：输入标准溶液的名称和对应的浓度； （4）Quantification(定量)：在Internal standard项下在内标元素后选“using as Internal Standard”，在待测元素后把它对应的内标元素选上。 （5）Sample list(样品列表)：建序列 （6）保存方法，点击运行，开始测定,样品分析,（7）分析完毕后，会在方法参数下自动生成一个Reports(Compatibity mode)，第一个是标准曲线报告，第二个是全报告，第三个是样品报告。在第一个里检查标准曲线线性关系，保证样品结果准确性。 （8）实验结束后，先
12、用2%HNO3冲洗5min，再用娃哈哈水冲洗5min，然后把样品管从水中拿出来。,样品分析,（9）点击Instrument Control 左上角的“OFF”，熄火。熄火后先关闭氦气主阀，特别注意此时不要马上关掉水冷机，观察软件左下角cooling glassware 直到变成standby，并听到仪器里面咔嚓一声，并且RF Generator 下Plasma cooling water flow 从0.59变成0，此时可以关闭水冷机。不需要点顶部的“Stop”，仪器会自动停止采集。,注意事项：,（1）实验结束后，把蠕动泵的夹子打开，松开样品管和废液管，到一楼把氩气的主阀关闭，不需要关四楼的分
13、压阀。 （2）若仪器长期停用，可以考虑彻底关机，否则建议一直保持真空状态，如果电压不稳定，时不时停电，也建议用完后泄真空关机。,注意事项,如果想彻底关机，可以： （1）点击软件上Vacuum 里在Penning Pressure下选择“OFF”； （2）等待Turbe pump speed(涡轮泵)降到800以下，然后急剧泄真空到0，此时Penning pressure会保持在2.000e-009的状态，Vaccum system 显示“off”状态。 （3）关闭左侧总开关，向下为关，向上为开。,ICP-MS的日常维护,维护保养（视具体情况而定）,1、定期更换泵管（样品管和废液管，如果有老化的
14、情况就更换） 2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器（如果连续做的话，一周以上就需要清洗，样品锥和截取锥清洗的时候放在纯水中超声30分钟）,维护保养,3、定期清洗矩管和中心管（清洗的时候拆下来用5%的HNO3浸泡过夜） 4、每个月拖一次地，除湿机经常开开，保持房间内的湿度在适宜的范围内。温度：15-25之间。湿度：45%-65%之间。,维护保养,3、每四个月更换一次循环水，平时注意观察一下水冷机的水位，循环水需要淹没铜管，防止上面的铜管露在外面结冰了。经常观察一下水冷机是否有损坏漏水的现象。 5、计算机专用，定期备份数据。 6、测定的时候冬天空调可以开成制冷，20左右，防止机械泵过热自动保护熄火了。,谢谢大家,
