砂中氯离子含量测定

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1、砂中氯离子含量测定1、试剂:(1) 、0.01mol/L 的硝酸银标准溶液:称取 1.75g 硝酸银溶于蒸馏水中,将溶液完全转移至 1000mL 容量瓶内,定容至刻度,摇匀。(2) 、5% 铬酸钾指示剂溶液:称取 5g 铬酸钾溶于 95mL 蒸馏水中。2、仪器设备(1) 、鼓风干燥箱:(1055)(2) 、称取 1000g,感量 0.1g。(3) 、带塞磨口瓶:1L;(4) 、三角瓶:300mL(5)、移液管 50mL;(6)、滴定管:10mL 或 25mL,精度 0.1mL;(7)、容量瓶 500mL(8) 、1000mL 烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等3、试验步骤(1) 、称取试样 500g,

2、精确至 0.1g,将试样倒入磨口瓶中,用容量瓶量取 500mL 蒸馏水,注入磨口瓶,盖上塞子,摇动一次后,放置2h,然后每隔 5min 摇动一次,共摇动 3 次,使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤(滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿) ,然后用移液管移取 50mL 滤液,注入到三角瓶中,再加入 5%铬酸钾指示剂 1mL(约 20 滴) 。用 0.01moL/L 的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点(边滴定边摇晃瓶身,滴定速度不要过快) 。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数,精确至 1mL.(2)、空白试验:用移液管移取 50mL 蒸馏水注入三角瓶内,加入 5%铬酸钾指示剂 1mL,并用

3、0.01moL/L 的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL.注意事项:所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水(大约 5mL)润洗一遍,滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液(大约 5mL)润洗一遍。以保证试验结果的准确性。4、结果的计算与评定(1)计算Qf=【N(A-B)0.035510】/G 0100Qf 氯离子含量,%N 硝酸银标准溶液的浓度,单位为 mol/LA 样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为 mLB 空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为 mL0.0355换算系数10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G0 试样质量,单位

4、为 g.(2) 、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至 0.01%(3) 、采用修约值比较法进行评定。标定标准溶液有两种方式:1、用固体基准物质标定标准溶液,计算如下:标准溶液量浓度(mol/L)= 基准物质重量(g)/基准物质克分子量/消耗标准溶液体积(L)2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液,计算如下:未知浓度标液(mol/L)=已知浓度标液(mol/L) *已知浓度标液体积(ml )/ 未知浓度标液体积(ml)注:基准试剂氯化钠的克分子量为 58.44277 牢记上面两个万能标定公式,万事不求人。一、机器的操作与使用试验结果的准确性,除要求试验机本身精度外还要求试验人员必须

5、熟悉试验机的使用操作。1、数显表的使用11 各按键的作用 F100、F50 、F20、AUTO:量程选择键,按下后相应档位的指示灯亮,当选择 AUTO 时,加荷后会依次从小吨位开始进行自动换档。Fce:负荷清零,按下后,负荷显示器上显示数值应为“0”或在很小的几个数内波动。功能键+0:输入试样面积功能键+1:输入试验日期功能键+2:输入试样编号功能键+3:输入试验温度功能键+5:负荷硬件部分放大倍数设置功能键+6:打印试验结果功能键+9:AD 码值和正常显示值转换确认键:各种输入通过确认键进行输入确认二、试验程序在进行本机调整等准备工作和机器运转正常后,即可进行各种试验工作1、开动电源,启动油泵2、根据情况增减调整垫3、选择量程,清零4、打开送油阀加荷至试样破碎5、卸荷并记录数据6、进行下一个试样试验7、试验结束后,切断油泵开关和电源

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