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1、食品分析新技术,医疗器械与食品学院 2010.11,上海理工大学,主要内容,一、样品采集、制备和保存 二、样品的前处理技术 三、高效液相色谱技术 四、讨论近年的食品新技术,乳品产业链从牧场到餐桌,奶粉事件的不断爆出，使人们对奶源的安全性保留态度 牧草种植，饲料配比、奶牛养殖保健、挤奶设备、生奶检测、牧场管理 牛奶生产工艺、设备清洗、包装存储、冷链运输、售后（超市、家庭）,法规与监管，不可能如天网般网住食品安全的所有漏洞 政府对于食品安全的重视程度，现阶段是史无前例的。我们国家每年投入食品监测的经费，是一个异常庞大的数字 需要将食品安全监管重心，向食品生产源头倾斜。,食品分析新技术与食品安全,转
2、基因食品检测-PCR技术 ELISA技术与转基因食品检测 生物芯片与转基因产品检测 植物产品中残留农药、动物产品中残留的抗生素的检测 各种食品添加剂的检测,第一节 食品样品的采集、制备及保存,食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：,样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。,采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采
3、集样品尤为重要。,一、 样品的采集,采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。,食品采样检验的首要目的： 在于检验试样感官性质有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。,二、样品采集的要求、步骤、数量和方法,(1)正确采样的原则,细 则,采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 采样方法要与分析目的一致。 采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。
4、 防止带入杂质或污染。 采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。,采样计划,采样工具,粉末取样枪,液体取样器,冰冻物品取样,一般材料采样,颗粒状样品(粮食，粉状食品) 应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四 分法得平均样品。 半固体样品(如蜂蜜，稀奶油) 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样 品。 液体样品 液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取 500ml，装入瓶中混匀得平均样品。,食品采样,根据食物中的水分和脂肪含量将食品分为四大类 1、高水分、低脂肪（水果和蔬菜） 2、高水分、高脂肪（肉类） 3、低水分、低脂肪（干果） 4、低水分、高脂肪（可可豆）,对含水量较高的样品采样方
5、法 肉：放人铰肉机中铰匀 水果蔬菜等，放入高速组织捣碎器搅匀 蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。 对于包装食品，取出各种调味品后，再制备均匀。,外源物质的分析,定义：是指在生产、储存或运输中，在任何一种不利的条件和操作下带来的外来物质，包括各种不洁物、分解的材料和诸如泥土、砂粒、玻璃灰尘等，不包括细菌。,采样计划的影响因素,检查目的：该批次的性质，产品的变异性？ 产品性质：批量是否大且均一？ 测试方法的性质：测试花费，是破坏性还是非破坏性,属性采样和变量采样 属性采样：基于样品是否具有一定特性来进行采样，以确定总体的合格性。 如：罐头食品的细菌污染 变量采样：以连续采样模式定量评估物质（如盐分）和
6、特性（如颜色），每个特性可分别采样。,统计研究,非概率采样：当不能采集总体的代表性样品时，采用。 如样品受到外来物的污染，采样的重点是污染物，而不是总体。 概率采样：得到消除人为偏差的代表性样品并提供了可靠的数据。,粮食黄曲霉毒素检测中样品的采集,黄曲霉毒素(Aflatoxins或简称为AFT)是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物，主要由黄曲霉(Aspergillus Flavus)、寄生曲霉(aparasiticus)产生。 黄曲霉毒素毒性大，致癌力强，分布范围广，对人畜健康的威胁极大，是粮食、食品和饲料中污染最普遍的毒素之一尤其易发生于高温高湿地区的玉米和花生。,黄曲霉毒
7、素采样方案选择： 考虑到黄曲霉毒素的严重不均质性，最理想的采样方法就是从受检批的各个部位分别抽取等量样品。黄曲霉毒素检测以判断受检批粮食中黄曲霉毒素含量是否超标为目的，着眼于“问题粮食”。,黄曲霉毒素在粮食中的分布极为不均匀。既可集群，又可单粒，甚至污染量高的霉粒一粒就可以左右测定结果。 1、取样工具应适当、干净、状态良好，能避免恶劣天气、环境 或交叉感染等情况的影响； 2、样品应从该受检批的不同部位随机抽取，若有异常应如实记录； 3、受检批的任何部位都应有同等的被抽取机会；应使用适当的工具对样品实施运输和储存，并尽可能缩短储存时间； 4、样品应有明确、安全的标识标识应包含采样人、采样地点、批
8、次、环境、使用工具、时间、日期、采样记录等必要信息。,保存：在取样之后将其冷藏(0 oC左右)运输至实验室进行检测或者就地将其水分降低至12一14(比如自然晾晒)，然后存放于干净结实的布袋中。 应努力做到以下几点： (1)充分认识采样的重要性； (2)加强采样人员培训 (3)尽可能大量取样； (4)对可见霉变部分作正确处理； (5)根据合适的方案设置采样点； (6)尽可能做到重复采样。,三、样品的包装、记录和贮存,标签（2个）,编号： 样品名称： 采样时间： 地点：,要求： 温度 湿度 光照 单独存放,样品的制备,常规减量法：四分法，机器自动控制 研磨 目数（含义）:筛上每英寸的孔数 水分、总
9、氮矿物质测定的颗粒大小为20目 脂肪、碳水化合物测定的颗粒为40目,样品的制备与保存,根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种： 摇动或搅拌(液体样品，浆体，悬浮液体) 切细或搅碎(固体样品) 研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。,样品的保存的要求,抑制酶活力 防止脂肪氧化 阻止微生物生长和污染以保护样品,样品保存细则,(2)保存 样品在保存过程中可能会有以几种变化： 吸水或失水 含水量高的易失水，反之则吸水。含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快。保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能使同样
10、品的主要成分发生化学反应。 霉变 新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时。氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。 细菌 为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20，有的为了防止细菌污染可加防腐剂。,仲裁采样的步骤,采样的一般程序,按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品 和平均样品三类。 检样由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。 原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。 平均样
11、品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。,仲裁采样要求与注意事项,为保证采样的公正性和严肃性，确保分析数据的可靠，国家标准食品卫生检验方法理化部分总则（GB/T 5009.1）对采样过程提出了以下要求，对于非商品检验场合，也可供参考。 1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。 2.采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。,
12、3.外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。 4.液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在三个干净的容器中。 5.粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。 6.肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样
13、品或混合后采样。,7.罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6 个，250g 以下的包装不得少于10 个。 8.掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。 9.检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。 10.感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。,思考题,采样之前应做那些准备？如何才能做到正确采样？ 了解样品的分类及采样时应注意的问题。 什么是随机抽样？什么是四分法？ 样品如何保存？,讨论：,针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出解决问题的答案 1、样品偏差 2、在分析前样品储存过程中组成成分的变化 3、研磨过程中的金属污染 4、分析前样品储存过程中的微生物生长,Thank You !,
