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1、第三章 采样与样品处理技术,农产品检验必须按一定的程序进行，根据检测要求，应先感官检验，然后理化及微生物检验。每一类检验过程，根据其检验目的、检验要求、检验方法的不同都有其相应的检测程序。对于理化检验来说，这一程序就显得更为复杂。,第一步 检测样品的准备过程，包括采样及样品的处理及制备过程； 第二步 进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态； 第三步 选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果的计算； 第四步 形成检测报告。,本章主要介绍农产品理化检验的采样与样品处理技术。,理化检验的步骤,一、采样与样品的保存,（一）样品的采集,检测的第一步就是样品的采集。 从大量检验对象中抽取一部分作为
2、检验材料的过程，称为采样。所采取的分析材料称为样品或试样。,1、采样的代表性,农产品检验中，不论是原料、半成品还是成品，即使同一种类，也会因品种产地、成熟期、加工及贮存方法、保藏条件的不同而不同，同一检测对象，各部位间的组成和含量也会有显著差异。因此，要保证检测结果的准确、结论的正确，采取的样品必须具有充分的代表性，即采取的样品必须能代表全部的检测对象，代表整体。,检样：先确定采样点数，由整批待检农产品的各个部分分别采取的少量样品称为检样。 原始样品：把许多份检样混合在一起，构成能代表该批农产品的原始样品。 平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序抽取一部分作为最后的检测材料，称为平均
3、样品。,2、采样的一般程序,检验样品：由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品。 复检样品：对检验结果有争议或分歧时，可根据具体情况进行复检，故必须有复检样品。 保留样品：某些样品，需封存保留一段时间，以备再次验证。,平均样品,3、采样的一般方法,随机采样和代表性采样,操作时，可用多点取样法，即从被检食品的不同部位、不同区域、不同深度，上、下、左、右、前、后多个地方采取样品的方法，使所有的物料的各个部分都有机会被抽到。,1）随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。,随机抽样可以避免人为倾向因素的影响，但在某些情况下，某些难以混匀的食品(如果蔬、面点等)，仅用随机抽样法是不够的，必
4、须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。,2）代表性取样,用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间(位置)和时间而变化的规律，按此规律进行取样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。,如分层采样、依生产程序流动定时采样、按批次、件数采样、定期抽取货架上陈列的食品的采样等等。,3）采样的具体方法,（1）均匀固体散粒状物料 （如粮食、粉状食品）,有完整包装食品 (袋、桶、箱等),确定采样点数双套回转取样管采样（均匀取袋，每袋从上中下取样）（混合）原始样品“四分法” 平均样品,N检测对象的数目（件、袋、桶等）； S采样点数。,三层五点法进行代表性取样。首先根据一
5、个检验单位的物料面积大小先划分若干个方块，每块为一区，每区面积不超过50cm2 。每区按上、中、下分三层，每层设中心、四角共五个点。按区按点，先上后下用取样器各取少量样品；将取得的检样混合在一起，得到原始样品。混合后得到的原始样品，按四分法对角取样，缩减至样品量不少于所有检测项目所需样品量总和的2倍，即得到平均样品。,无包装的散堆样品,四分法,开启包装后，用采样器从各包装的上、中、下三层分别取样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。,包装体积较小的物料可连同包装一起取样，按采样公式确定采取的桶数，再启开包装，开启包装，充分混合后，分取缩减到所需数量。 桶装、大罐盛装或散装的液料 先充分混匀后
6、再采样。可用虹吸法分层取样，每层 500mL 左右，充分混合后，分取缩减到所需量。,（2）较浓稠的半固体物料 （如稀奶油、动物油脂、果酱等）,（3）液体物料（如植物油、鲜乳、酒或其他饮料等）,此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小及成熟度差异大应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样，注意样品的代表性。,肉类：视不同的目的和要求而定，有时从不同部位采样，综合后代表该只动物，有时从很多只动物的同一部位采样混合后来代表某一部位的情况。,水产品：个体较小的鱼类可随机多个取样，切碎、混合均匀后，分取缩减至所需要的量；个体较大的鱼，可以若干个体上切割少量可食部分，切碎后混匀，分取缩减。,（4）
7、不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等),果蔬：先去皮、核，只留下可食用的部分,体积小的果蔬（豆、山楂、枣、葡萄等），随机取多个整体，切碎混合均匀后，缩减至所需的量； 体积大的果蔬（西红柿、茄子、苹果、西瓜等），选取若干个个体，消除样品间的差异，取样方法是从每个个体生长轴纵向剖成4份或8份，取对角线2份，再混合缩分，以减少内部差异； 体积膨松型的蔬菜（油菜、菠菜、小白菜等），应由多个包装(捆、筐)分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量，最做成平均样品。,其次采样过程中要确保原有的组分，防止成分逸散或带入杂质。,4、采样的要求,采样是农产品检验的关键环节，采样必须遵循两个原则：,首
8、先采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况；,1、采样应注意抽检样品的生产日期、批号、现场卫生状况、包装和包装容器状况。 2、采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁使用，一般散装样品每份不少于 0.5kg。 3、掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。,除此之外，还须注意以下规则：,4、一切采样工具都应清洁、干燥无异味，在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品。 5、采样后要认真填写采样记录，包括采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫个状况、贮藏条件、外观、检验项目及
9、采样人等。 6、采样后应迅速送检验室检验、尽量避免样品在检验前发生变化。,农产品中含有丰富的营养物质，在合适的温度、湿度条件下，微生物迅速生长繁殖，导致样品的腐败变质；同时，样品中如果含易挥发、易氧化及热敏性物质，容易在长时间的保存中损失变性，所以样品采集后应尽快进行分析，否则应进行妥善保存。,一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。,保存的原则是：干燥，洁净，低温，避光，密封。,（二）样品的保存,1）防止污染 2）防止腐败变质 3）防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮 4）有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B1，容易发生光解，必须在避光条件下保存； 5）某些待测成分不够
10、稳定(如维生素C) 或易挥发(如氰化物、有机磷农药)，应结合分析方法，在采样时加入稳定剂，固定待测成分。,二、样品的制备与预处理,（一）样品的制备,样品制备时，采取的方法有：振摇、搅拌、切细、粉碎、研磨、捣碎或匀浆等。,定义：是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀的过程。,目的：保证样品均匀，在分析时取其中任何部分都能代表被检全部样品的平均组成。,1、一般成分分析时样品的制备,1）液体、浆体或悬浮液体：直接将样品搅拌、摇匀使其充分混匀。常用的搅拌工具是玻璃棒、搅拌器。,2）固体样品：通过粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。,水分含量少、硬度较大的固体样品(如谷类)粉碎法； 水分含较高
11、、质地软的样品(如果蔬)匀浆法； 韧性较强的样品(如肉类)研磨法或捣碎法。 常用的工具有粉碎机、组织匀浆机、研钵、组织捣碎机等。,3）罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼罐头要将调味品 (葱、辣椒及其他) 分出后再捣碎、混匀。,注意：样品在制备前，一定按当地人的饮食习惯，去掉不可食的部分，如水果除去果皮、果核；鱼、肉类除去鳞、骨、毛、内脏等。,2、测定农药残留量时样品的制备,1）粮食类：充分混匀，用四分法取 200g 粉碎，全部通过40 目筛。,（筛号常用“目”表示，“目”系指在筛面的25.4mm(1英寸)长度上开有的孔数，如开有30个孔，称30目筛，孔径大小是25.4
12、mm30再减去筛绳的直径。）,2）果蔬类：先用水洗去泥沙，然后除去表面附着的水分。取可食部分沿纵轴剖开，各取1/4捣碎、混匀。,3）肉类：除去皮和骨，肥瘦肉混合取样。每份样品在检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪含量的测定，以便必要时分别计算农药在脂肪或瘦肉中的残留量。 4）蛋类：去壳后全部混匀。 5）禽类：去羽毛和内脏，洗净并除去表面附着的水分。纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状，充分混匀。检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪的测定。 6）鱼类 ：去鳞、头、尾及内脏，洗净并除去表面附着的水分，取每条纵剖的一半，去骨剌后全部绞成肉泥，混匀即可。,（二）样品的预处理,农产品的成分复杂，既含有复杂的
13、高分子物质（如蛋白质、糖类、脂肪、纤维素及残留的农药等），也含有普通的无机元素成分，如钙、磷、钾、钠、铁、铜等。当以选定的方法对其中某种成分进行分析时，其他组分的存在就会产生干扰而影响被测组分的正确检出。 因此，在分析之前，必须采取相应措施排除干扰因素；另外有些被测组分含量很低，如农药残留物、黄曲霉毒素等，要准确地测出它们的含量，必须在测定前，对样品进行浓缩。,为排除干扰因素，需要对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、提纯处理，这些操作过程统称为样品预处理。,总的原则：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以获得满意的分析结果。,1、有机物破坏法,农产品中的无机盐或金属离子，常与蛋白质等有机类
14、物质结合，成为难溶、难离解的化合物，测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏这些有机结合体，释放出被测的组分，这一步骤称为样品的消化。,样品预处理的方法主要有以下几种：,常用于农产品中无机元素的测定。,消化的方法通常是采用高温、或高温加强氧化条件，使试样中的有机物质彻底分解，其中碳、氢、氧元素生成二氧化碳和水呈气态逸散，而金属元素则生成简单的无机金属离子化合物留在溶液中。,1）干法灰化,一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，又称为灼烧法。,将样品置于坩埚中，先在电炉上小火炭化，除去水分、黑烟后，再置500600高温炉中灼烧灰化，至残灰为白色或浅灰色为止。取出残灰，冷却后用稀盐酸或稀硝酸溶
15、解过滤，滤液定容后供分析测定用。,马弗炉,优点：有机物破坏彻底，操作简便，在处理样品过程基本不加或加入很少的试剂，故空白值较低。 缺点：所需要时间较长，并且在高温处理时可造成易挥发元素的损失（如汞、砷、铅等）。 适用于大多数金属元素（除汞、砷、铅外）的测定。,2）湿法消化,向样品中加入液态强氧化剂（如H2SO4、HNO3、KMnO4、H2O2等）并进行加热处理，使样品中的有机物质完全氧化、分解、呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态保留在消化液中。,为使有机物分解彻底，湿法消化常用几种强酸的混合物作为氧化剂，常见有硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸-硝酸法、高氯酸-硫酸法、硝酸-高氯酸法。,（1）各种氧
16、化性酸在消化中会受热分解，产生大量酸雾、氮和硫的氧化物等刺激性气体，并具有强烈的腐蚀性，对人体有毒害作用，因此操作过程需在通风橱内进行； （2）另外在消化反应时，有机物质的分解会出现大量泡沫外溢而使样品损失，所以需要操作人员随时看管； （3）对有些强氧化剂如高氯酸和过氧化氢，有潜在的危险性，应防止爆炸事故发生。,缺点：,优点：简便、快速、效果好；加热温度比干法低，可减少一些被测组分或元素的挥发损失。,2、蒸馏法,蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。蒸馏是指液体加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝变为液体这两个过程的联合操作。,蒸馏法既可用于干扰组分的分离，又可以使待测组分净化；具有分离、净化的双重功效，是使用广泛的样品处理方法。,1）常压蒸馏,当被蒸馏的物质受热后不发生分解或者其中各组分的沸点不太高时，可在常压下进行蒸馏。可以把两种或两种以上沸点相差较大（一般30以上）的液体分开。,（1）加热方式可根据被蒸馏物质的沸点和特性进行选择。如果被蒸馏物质的沸点不高于90，可用水浴；如果沸点高于90，可用油浴，但要注意防火
