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1、第二章,天然药物化学成分的提取与分离,药材粗粉,提取,混合物,分离,有效成分,提取分离方法, 提取 分离,溶剂提取法,水蒸汽蒸馏法,两相溶剂萃取法,沉淀法,透析法,分馏法,盐析法,结晶法与重结晶法,超临界流体萃取法,色谱法,1.提取,2.分离,3.鉴定,请联系下日常生活 浓度差：浓度高,一、溶剂提取法：最常用（掌握）,（一）基本原理:,浓度低,物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。,*浓度差是动力。,你放一粒糖在水里会溶吗，在油里呢？,2溶剂提取法中溶剂的选择主要依据 ，（） （）三方面来考虑。,1溶剂的极性,溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：,分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂
2、的极性大,分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。,常见的极性基团：OH、CHO、COOH、NH2,溶剂的介电常数越大，极性越大。,常见的非极性基团：烃基,H2O (水) 78.5 HCOOH (甲酸) 58.5 HCON(CH3)2 (N,N-二甲基甲酰胺) 36.7 CH3OH (甲醇) 32.7 C2H5OH (乙醇) 24.5 CH3COCH3 (丙酮) 20.7 n-C6H13OH （正己醇） 13.3 CH3COOH (乙酸) 6.15 C6H6 (苯) 2.28 CCl4 (四氯化碳) 2.24 n-C6H14 （正己烷） 1.88,介电常数,1溶剂的极性,溶剂的极性与溶
3、剂自身的结构和性质有关：,例如：甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大？,CH3-OH,CH3-CH2-OH,CH3-CH2-CH2-CH2-OH,常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 水(H20)甲醇MeOH乙醇EtOH丙酮(Me2CO)正丁醇(n-BuOH)乙酸乙酯(Et0AC) 三氯甲烷(CHCl3)无水乙醚（无水，Et2O)苯C6H6石油醚,下列溶剂极性最大的是 A. 乙酸乙酯 B. 乙醇 C. 水 D. 甲醇 E. 丙酮 下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ ） A. 水丙酮甲醇 B. 乙醇乙酸乙脂乙醚 C. 乙醇甲醇醋酸乙脂D. 丙酮乙醇甲醇 E. 苯乙醚甲醇,14采用溶剂极性递增的方法进
4、行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ ） AC6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2O BC6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2O CH2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6 DCHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2O EH2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl3,2溶剂的类型,三类：水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂,(1).水,极性：,适宜提取成分：,优点：,缺点：,强极性溶剂,5天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的 有关，溶剂可分为 、 和 三种,2溶剂的类型,(1).
5、水,优点：,经济安全，容易得到。,缺点：,易霉变，难以保存：如氨基酸，蛋白质 含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。 苷类成分易酶解。 无挥发性，沸点高，难以浓缩。,2溶剂的类型,(2).亲水性有机溶剂,极性较大能与水混溶的溶剂。 如：甲醇、乙醇、丙酮（记住）,极性：,较大、比水小,2溶剂的类型,(2).亲水性有机溶剂,乙醇（最为常用）：,优点：,穿透力强、易挥发。 能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。 提取液不易霉变，易回收。,2溶剂的类型,(2).亲水性有机溶剂,乙醇（最为常用）：,乙醇含量90%：适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素 乙醇含量50%70%：生
6、物碱、苷类 乙醇含量40%：缓解酯类、苷类物质的水解。 乙醇含量20%：防腐。,(2)亲水性有机溶剂：乙醇最常用（不是水哦） 你们认为这类溶剂的缺点是什么吗？ 缺点：但有挥发性、易燃烧。,（3）亲脂性有机溶剂 优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、易纯化。 缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设备要求高穿透力较弱，提取时间长。,极性,大,小,水,亲水性有机溶剂,甲醇乙醇丙酮,亲脂性有机溶剂,弱亲脂性有机溶剂： 正丁醇乙酸乙酯,强亲脂性有机溶剂： 三氯甲烷乙醚苯石油醚,33,10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ ） A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇D. 丙酮 E. 乙醚,被提取成分
7、的极性是选择提取溶剂最重要的依据。,影响化合物极性的因素： 分子大，碳数多，极性小。 结构相似或相近：极性取代基多，极性大。 常见极性基团大小顺序：酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷,判断下列各组化合物极性大小。,3、被提取成分的性质 极性（亲水性） 非极性（亲脂性） 中等极性（既有亲水性又有亲脂性） 常见取代基的极性大小顺序： 酸-COOH酚Ar-OH醇-0H胺-NH2醛-CHO-C=0酮酯-COOR醚-OCH3烯CH=CH烷 -CH3,以下化合物极性最小的是 (单选题 1分) A. 正丁烷 B. 正丁烯 C. 正丁醇 D. 正丁酸 E. 正丁酸乙酯 下列类型基团极性最大的是（ ） A. 醛基 B. 酮基
8、 C. 酯基D. 羧基 E. 醇羟基,1.遵循相似相溶原则。,极性溶剂（如水）易溶解极性物质 非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。 含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸,2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。,3.与所提成分不发生化学反应。,4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。,四、问答题1天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 2常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？3溶剂分几类？,请问你在日常生活见过类似的吗？,（三）提取技术 1、浸渍法:将天然药物用适当溶剂在常
9、温或温热下条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的方法。,适用于：有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药。,常用的浸出方法,煎煮法 指药材加水煮沸，去渣取汁的一种方法。,药材,粉碎成粉,加水浸没,浸泡适宜时间,加热至沸,浸出一定时间,分离,煎出液,药渣,依前法煎出23次,合并煎出液,离心或沉降过滤,低温浓缩,制剂,成品,工艺流程如下：,2、煎煮法：一定是加水，能用有机溶剂吗？,适用于：能溶于水且遇热稳定成分的提取。,汤剂制备时注意事项,2.煎药的用具应不与药材成分起化学变化。 一般用搪瓷、陶瓷、砂锅及不锈钢等制品的煎煮器为宜。,1、以乙醇作提取溶剂时，不能用 A、回流法
10、B、渗漉法 C、浸渍法 D、煎煮法,3、渗漉法,适用于：遇热易被破坏的成分。,从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ ） A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法D. 连续回流法 E. 蒸馏法（ ）,常用的浸出方法,渗漉法 渗漉工艺流程 药材粉碎 药粉润湿 装器 排气 静置浸渍 渗漉 漉液的收集和提取 渗漉法的特点：溶剂可以水或乙醇等,4、回流提取法：通过加热提取液使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回提取器。,适用于：对热稳定的成分提取。,球形冷凝管,出水,进水,烧瓶,加热,5、连续回流提取法,索氏提取器,为什叙烧瓶里面要加玻璃珠或沸石,沸石,因为加热的时候，烧瓶底部的温度（与火亲密接触
11、的那部分玻璃）比别的部分高，这会导致瓶内的液体局部温度过高（虽然有对流，但与底部玻璃接触部分的液体依然温度会高于别的部分。局部温度过高会导致该部分的空气溶解度降低（空气溶解度随温度提高而降低）而导致溶解的空气短时内要逃逸，于是导致了暴沸。 加入沸石是为了让沸石孔里的空气不断的释放到热液体中并逸出，这个过程会带走因为过热导致的空气微气泡，防止聚集增大而引起暴沸（气泡在热的作用下突然上升）。加热时如果注意观察，沸石是一直在往外放气泡的。,明白了吗？,溶剂提取法分类,从天然药物中提取对热不稳定/遇热破坏的成分宜选用（ ） A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法和浸渍法D. 连续回流法 E. 蒸
12、馏法（ ）,（四）影响提取效率的主要因素 溶剂的选择（关键）：相似相溶 提取技术 浓度差：增大浓度差能提高提取效率 药物的粉碎度：适中 温度、时间：温度适中，时间合适,一般天然药物经溶剂提取后得到的都是浓度较低且体积较大的提取溶液，因此一般都需将提取液进行浓缩，你觉得我们可以用什么方法来浓缩？,浸出液的浓缩,蒸馏 加热液体使变成蒸气,再使蒸气冷却凝成液体。（有机溶剂） 蒸发 液体蒸腾挥发为水汽的现象。 蒸发只是一种物理现象,而蒸馏是一种提纯物质的方法。 在蒸馏的过程中一定有蒸发现象存在,但蒸发的过程不一定是蒸馏。,（五）提取液的浓缩 1、蒸馏 指将提取液加热浓缩，特点是不仅对回收的溶剂可再利用
13、，降低成本，减少有机溶剂对环境的污染和对操作人员的危害。,浸出液的蒸发,1、常压蒸发 蒸发速度慢，适合耐热成分。 2、减压蒸发 密闭的蒸发器，降低沸点， 适用于不耐热成分。,返回,返回,2、蒸发 通过加热使提取液中的溶剂气化并除去，从而提高提取液浓度。（用于水提取液）,原理：被提取成分和水一起加热时，其蒸汽压与水蒸气压总和为一个大气压，液体沸腾，水蒸气将挥发性成分一并带出。 范围：具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、与水不发生反应且不溶或难溶于水的成分的提取。 如：挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。,二、水蒸气蒸馏法：,共水蒸馏法（即直接加热法）,通水蒸气蒸馏法,提取挥发油时宜用： A、煎煮法 B、分馏法 C、水蒸汽蒸馏法 D、冷冻法,三、超临界流体萃取,物质处于临界温度和临界压力以上状态时，成为单一相态，称超临界状态。 兼具有气液两相性质（常用萃取剂CO2）： 液体相近的密度，强穿透力； 气体相近的扩散力，提取速率高。,
