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1、（满分60分 时间30分钟）姓名：_ 班级：_ 得分：_1市售食盐常有无碘盐和加碘盐（含KIO3和少量KI）。、某同学设计实验是否为加碘盐的定性实验方法：取待检食盐溶于水，加入稀硫酸酸化，再加入过量的KI溶液，振荡。为证实中有I2生成，向上述混合液中加入少量CCl4充分振荡后，静置。（1）若为加碘盐，则中发生反应的离子方程式为_。（2）中的实验操作名称是_。（3）实验过程中能证明食盐含KIO3的现象是_。II.碘摄入过多或者过少都会增加患甲状腺疾病的风险，目前国家标准（GB/T13025.7）所用的食盐中碘含量测定方法：用饱和溴水将碘盐中少量的I-氧化为IO3-。再加入甲酸发生反应：Br2+H
2、COOH=CO2+2HBr。在酸性条件下，加入过量KI，使之与IO3-完全反应。以淀粉做指示剂，用Na2S2O3标准溶液进行滴定，测定碘元素的含量。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（1）中反应的离子方程式为_。（2）测定食盐中含量过程中，Na2S2O3与IO3-的物质的量之比为_。（3）有人提出为简化操作将、省略，但这样会造成测定结果偏低。请分析偏低的原因：_。【答案】IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O 萃取 溶液分层，下层为紫红色 3Br2+I-+3H2O=2IO3-+6Br-+6H+ 6:1 将操作、省略，只测定了食盐中以IO3-形式存在的碘元素，以I-形式存在的碘元
3、素没有被测定。 【解析】【分析】本题从定性和定量两个角度对加碘盐进行了测定，均是将碘盐中的碘元素转化为I2，前者通过反应的现象来判断，后者通过滴定实验来测定，再结合氧化还原反应的计算分析解答。【详解】.（1）若为加碘盐，则其中含有KIO3，在酸性条件下与I-会发生反应生成碘单质，反应的方程式为：KIO3+5KI+3H2SO43I2+3K2SO4+3H2O，离子方程式为：IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O，故答案为：IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O； （2）由于I2在有机溶剂中的溶解度更大，CCl4能将I2从水溶液中萃取出来，故中的实验操作名称为：萃取；2氢化铝锂(LiAlH4)是
4、有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。.制备氢化锂：选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：（1）装置的连接顺序(从左至右)为A_。（2）检查好装置的气密性，打开装置A中分液漏斗的活塞后，点燃酒精灯前需进行的实验操作是_。.制备氢化铝锂1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。（3）写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：_。.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯
5、度（4）按图2连接好装置后，检查装置气密性的操作是：_。装好药品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是_。（5）在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为_(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。【答案】DBCBE用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性良好倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋
6、喃)全部注入a g产品中19（V2-V1）/448a%偏高【解析】【详解】综上所述，本题答案是：用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。.（3）氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为：4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl；综上所述，本题答案是：4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl。.（4） 按图2装配仪器，向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性良好；检查好装置气密性并装好药品，Y形管中的蒸馏水足量，启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水（掺入四氢呋喃）全部注入ag产品中即可；综上所述，本题答案是：向量
7、气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性良好；倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中。 3某小组设计如图所示装置，测定工业纯碱（含有少量NaCl）中Na2CO3的含量（1）检验装置B气密性：塞紧三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后，若_，说明装置不漏气（2）装置A的作用是_，装置C中的试剂为_（3）某同学认为在D装置后应再连接E装置（装有适当试剂），你认为是否必要？_（选填“必要”或“不必要”），判断的理由是_（4）实验前称取28.80g样品，实验后D装置增重8.80g，则样品中Na2CO3质量分数为_
8、【答案】漏斗中与试剂瓶中的液面差保持不再变化或漏斗中的液面不再下降 除去空气中CO2，防止影响测量结果 浓硫酸 必要 因为装置D会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，影响测量结果 73.6% 【解析】【分析】根据装置图和所用试剂，该实验的反应原理为Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2，通过测量D装置的增重（反应生成的CO2的质量）计算Na2CO3的含量；为了减少实验误差，必须排除空气中CO2和H2O（g）对实验的干扰，以及生成的CO2中混有的H2O（g）对实验的干扰，所以实验开始前要通入不含CO2的空气赶尽装置中的空气，反应生成的CO2在被D装置中碱石灰吸收前要干燥，实验结束必须通
9、入不含CO2的空气将反应生成的CO2全部驱赶到D装置中，D装置后要连接盛放碱石灰的干燥管，防止外界空气中CO2和H2O（g）对实验的影响；据此分析作答。 【详解】【点睛】本题考查与气体有关的定量实验，分析各装置的作用是解题的关键。在定量实验中实验数据的测量要尽可能准确，为了提高实验的精确度，实验过程中要排除干扰因素。4POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：I.实验室制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置(加热及夹持仪器略)如图：资料：Ag+SCN-=AgSCN：Ksp(AgCl)Ksp(Ag SCN)；PCl3
10、和POCl3的相关信息如下表：物质熔点/沸点/相对分子质量其他PCl3-112.076.0137.5两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢POCl32.0106.0153.5（1） 装置B中的作用是观察氧气的流速和_、_ ，干燥管的作用是_ （2）反应温度要控制在6065，原因是：_II.测定POCl3产品的含量。实验步骤：制备POCl3实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7 g产品(杂质不含氯元素)，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL 溶液。取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2
11、moI/L AgNO3标准溶液。加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。以X为指示剂，用0.2 moI/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。（3）实验室用5.0 moI/L AgNO3 配制100 mL 3.2 moI/L AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_（4）步骤若不加入硝基苯的将导致测量结果_(填偏高、偏低或无影响)（5）步骤中X可以选择_。（6）反应中POCl3的质量百分含量为_，通过_(填操作)可以提高产品的纯度。【答案】干燥氧气当压强过大时，长颈漏斗中液面上升，平衡气压 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低100 mL容量瓶 胶头滴管偏低Fe (NO3)350%蒸馏【解析】【详解】- 8 -
