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1、专题四 化学实验基础 第1讲 化学实验基础知识,【真题回访】 1.(2015全国卷T13)用如图所示装置进行下列实验:将中溶液滴入中,预测的现象与实际相符的是( ),【解析】选D。盐酸滴入碳酸钠和氢氧化钠的溶液中,盐酸与氢氧化钠反应生成氯化钠和水,与碳酸钠反应先生成碳酸氢钠和氯化钠,均不立即生成气体,A错误;浓硝酸与铝发生钝化,不能产生气体,B错误;氢氧化钠溶液开始是过量的,因此不可能产生白色沉淀氢氧化铝,C错误;草酸具有还原性,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使其褪色,D正确。,2.(2014全国卷T26节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示
2、意图和有关数据如下:,实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:,(1)仪器B的名称是_。 (2)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出,c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
3、d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(3)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_ (填标号)。,【解析】(1)由装置图可知B为球形冷凝管;(2)酯的密度比水小,所以在分液漏斗中酯在上层,水在下层,分液时应先将水从下口放出,再把酯从上口倒出,所以选d;(3)蒸馏时温度计水银球应放在蒸馏装置的支管处,所以a、d错误,球形冷凝管易造成产品滞留,c错误。 答案:(1)球形冷凝管 (2)d (3)b,【命题特点】 1.客观题: (1)考“操作”:实验仪器的使用方法及实验基本操作。 (2)考“装置”:判断实验装置的正误、实验原理与实验安全等。 (3)考“解释”:实验现象及与实际的
4、相符性、装置的选择与用途、实验现象的吻合性等。,2.主观题: (1)考“分离”:考查混合物的分离方法的选择及操作。 (2)考“检验”:溶液中离子的检验及鉴别。 (3)考“操作”:装置气密性的检验、试纸的使用、沉淀的洗涤等。,【真题备选】 (2013全国卷T26节选)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。,发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下:,实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇
5、和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。,将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)上述装置图中,B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。 (2)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定,(3)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_层(填“上”或“下”)。,【解析】(1)装置中B仪器叫分液漏斗,D仪器叫直形冷凝管。 (2)分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。 (3)由题意知正丁醛微溶于水,密度比水
6、小,所以分液时水在下层,正丁醛在上层。 答案:(1)分液漏斗 直形冷凝管 (2)c (3)下,【知识回顾】 1.7种常见的化学分离提纯方法: (1)沉淀法:将杂质离子转化为_,如NaCl溶液 (BaCl2)。 (2)气化法:将杂质转化为_,如NaCl溶液(Na2CO3)。 (3)热分解法:加热使不稳定的物质_,如 NaCl(NH4Cl)。,沉淀,气体,分解,(4)杂转纯法:将杂质转化为需要_的物质,如 CO2(HCl)。 (5)氧化还原法:用氧化剂(还原剂)除去具有_ (_性)的杂质,如Fe2+(Cu2+)。 (6)酸碱溶解法:利用物质与酸或碱溶液混合后的差异 进行分离提纯,如Mg(Al)。,
7、提纯,还原性,氧化,(7)调pH法:加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的某 成分_而分离,如CuCl2(FeCl3)。,沉淀,2.4种常见的物理分离方法:,(1)过滤分离_和液体,装置如图_。 (2)分液分离_的液体,装置如图_。 (3)蒸馏分离_相差较大的互溶液体,装置如图 _。 (4)蒸发除去含固体溶质的溶液中部分溶剂,装置 如图_。,固体,a,互不相溶,c,沸点,d,b,3.必考的离子检验方法: (1)利用盐酸和其他试剂检验。 :加入_溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀 溶解,并放出无色_味的气体。 :先加入足量稀_,无沉淀生成,再加入_溶 液,产生白色沉淀。,BaCl2,无,盐酸,Ba
8、Cl2,:加入_溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出 无色有_气味且能使_溶液褪色的气体。,BaCl2,刺激性,品红,(2)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。,白色,浅黄,黄色,(3)利用某些特征反应检验。 I-:滴入淀粉溶液和氯水,溶液变_色。 ,蓝,蓝,白,利用焰色反应,紫,黄,特殊的检验方法,红,无现象,红,4.鉴别物质的四种常见方法: (1)_法:如BaCO3和Na2CO3。 (2)_法:如用Ba(NO3)2可鉴别(NH4)2SO4和NH4Cl。 (3)_法:如鉴别Na2CO3与盐酸、AlCl3溶液与 NaOH溶液。 (4)_法:如鉴别Na2CO3、HCl、NaCl、Ba(NO3
9、)2 四种溶液。,溶解,加试剂,顺序滴加,两两混合,【易错辨析】 判断下列说法是否正确,正确的打“”,错误的打 “”。 1.用托盘天平称取11.75 g食盐。( ) 提示:。托盘天平的读数只能读到小数点后一位。 2.烧瓶、锥形瓶、量筒加热时均需要垫石棉网。( ) 提示:。量筒不能加热。,3.向溶液中滴加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉 淀,说明该溶液中一定有 。( ) 提示:。溶液中还可能有Ag+、 等。 4.往无色溶液中滴加氯水和CCl4,振荡、静置,下层溶 液呈紫色,说明原溶液中有I-。( ) 提示:。Cl2+2I-=2Cl-+I2,碘易溶于CCl4而呈紫 色。,5.只用试管和胶头
10、滴管,不用任何试剂就可鉴别Ca(OH)2 和NaHCO3溶液。( ) 提示:。Ca(OH)2和NaHCO3互滴时现象相同。 6.向某溶液中加入稀盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊 的无色无味气体,则该溶液中一定含有 。( ) 提示:。该溶液中还可能含有 等。,7.向某溶液中加入少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液,溶液变为红色,则该溶液中一定含有Fe2+。( ) 提示:。该溶液中还可能含有Fe3+。 8.过滤时,为加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌漏斗中液体。( ) 提示:。用玻璃棒搅拌漏斗中液体可能戳破滤纸。,9.用重结晶法除去KNO3溶液中混有的NaCl。( ) 提示:。由于KNO3的溶解度随温度的
11、变化大,而NaCl的溶解度随温度的变化较小,故可配制高温下的饱和溶液,然后降温,使KNO3结晶析出,而NaCl不析出。,考点一 仪器的使用、化学实验基本操作 【典型例题】 1.(实验基本操作)(2016全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是( ),【解题指南】解答本题时需明确以下两点: (1)Fe(OH)3胶体的制备方法。 (2)掌握教材中一些常见实验的注意事项。,【解析】选D。向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A项错误;氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发,所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,B项错误;铜与稀硝酸反应,应该用稀盐酸,C
12、项错误;分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中,反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性,D项正确。,2.(实验基本操作)(2015江苏高考)下列实验操作正确的是( ),A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,【解题指南】解答本题时应明确以下3点: (1)检验液体时pH试纸不能湿润。 (2)分液操作中两层液体的放出方法。 (3)加热装有固体的试管时,为防止冷凝水倒流,试管口应略低于试管底部。
13、,【解析】选B。测定pH时,不可将pH试纸用水润湿,A项错误;滴定管要经过水洗和润洗,B项正确;分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,C项错误;NaHCO3加热分解有H2O生成,若倒流到试管底部,能炸裂试管,所以试管口应略向下倾斜,D项错误。,【误区提醒】 实验基本知识的9个注意点 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能作溶解或稀释仪器,不可加热。 (3)pH试纸不能直接蘸取待测液,不能用蒸馏水润湿。,(4)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。 (5)中和滴定实验中锥形
14、瓶不能用待测液润洗。 (6)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。,(7)用试管加热液体时,管口不能朝向人;加热固体时,管口应略向下倾斜。 (8)蒸发时不能将溶液蒸干。 (9)稀释浓硫酸时切记“酸入水”。,【新题预测】 1.下列装置或操作能达到实验目的的是( ),A.装置可用于证明SO2与NaOH溶液发生了反应 B.装置中X为CCl4,可用于吸收氨气或氯化氢 C.装置可用于实验室从食盐水中提取氯化钠 D.装置可用于证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成乙烯,【解析】选B。二氧化硫易溶于水,锥形瓶中气压减小,无法证明两者发生了反应,A错误;氨气或氯化氢是极易溶于水的气体,
15、在处理时要防止倒吸,四氯化碳密度比水大,和水是互不相溶的,和氨气、氯化氢也不相溶,该装置可以防止倒吸,B正确;蒸发操作利用蒸发皿,不是坩埚,C错误;乙醇易挥发,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,则该装置中生成的乙烯及挥发出的乙醇均使酸性高锰酸钾溶液褪色,则不能证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成乙烯,D错误。,2.下列选项中,为完成相应实验,所用仪器或相关操作合理的是( ),【解析】选B。海水淡化,利用水的沸点低,选择蒸馏法,而图中冷却水的方向不合理,应下口进上口出,A错误;氯气不溶于饱和食盐水,可用排饱和食盐水测定其体积,则图中装置可测定气体的体积,B正确;过滤需要玻璃棒引流,图中缺少玻璃棒,C错误;用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸时,NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中,仪器的使用不合理,D错误。,【加固训练】 1.下列关于仪器使用的说法正确的是( ) A.在量取液体后,量筒中残留的液体要用蒸馏水洗涤并转入容量瓶 B.熔融纯碱、烧碱时,不能选用石英坩埚,应该选用铁坩埚,C.蒸发结晶实验中,蒸发皿应放在石棉网上加热 D.在测量或监测温度时,温度计水银球碰到容器内壁不影响测量结果,【解析】选B。量筒是量出式容器,即倒出液体的体积就是它所标注的体积,若再用蒸馏水洗涤量筒并将洗涤液转入容量瓶,则所配制的溶液浓度偏高,A错误;熔
