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1、土壤农化分析常用指标测定方法土壤有机质测定一、 原理170180条件下，用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。其反应式如下：K2Cr2O7与有机碳反应K2Cr2O7+8 H2SO4+3C2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应K2Cr2O7+4FeSO4+7 H2SO4K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O二、 试剂1、 0.4mol/L（K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取
2、经130烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g溶于水中，加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。2、 0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。3、 石英砂：粉末状。三、 实验步骤称取0.25mm风干土0.51.0g于干燥试管中。加入少量水润湿样品，准确沿避缓慢加入10.0mL K2Cr2O7-H2SO4混合液，摇分散土样，加入小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185190油浴锅中（使温度在170180）沸腾准确5分钟；取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200250mL三角
3、瓶中（最后体积控制在6070mL），加入指示剂3滴，用已知浓度的FeSO4滴定。四、 结果计算有机质式中：V0滴定空白所用的FeSO4溶液的体积（mL）；V滴定样品所用的FeSO4溶液的体积（mL）；c0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度；3.01/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；10-3将mL换算为L；1.1氧化校正系数；1.724土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。土壤全氮测定一、 原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱性条件下蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出全氮的含量。二、 试剂1、 浓硫
4、酸（CP）2、 10mol/L NaOH：称取400g NaOH（AR）溶于水中定容至1L。3、 2%H3BO3-指示剂溶液：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，宜现配，不宜久置。4、 混合加速剂：K2SO4：CuSO4：Se=100：10：1即100g K2SO4（CP）、10g CuSO4（CP）和1g Se粉混合研磨，通过80目筛充分混匀（注意戴口罩），消煮时每毫升硫酸加0.37g混合加速剂。 5、 0.02mol/L（H2SO4）标准液：吸取H2SO4 2.83mL，加水稀释至5000mL，然后用0.01
5、00mol/L硼砂标定。三、 步骤1、 消煮称取0.15mm风干土样1.g送入干燥的消煮管底部，加入加速剂2g和浓硫酸5mL，摇匀。将消煮管放置电炉上用低温加热1015min，管内反应缓和时可加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，待消煮液稍冷，加入2/3的水，冷却后定容。2、 蒸馏检查装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗干净。吸取10mL消煮液加入蒸馏器中，于出口处放置一装有5mL 2%H3BO3-指示剂溶液的三角瓶，从蒸馏
6、器的另一入口加入20mL 10mol/L的NaOH，开始蒸馏，至馏出液为6070mL时可停止蒸馏。3、 滴定用0.02mol/L（H2SO4）酸标准液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色，记录所用的酸标准液体积（mL）。四、 结果计算土壤全氮N（g/kg）=式中：V滴定样品时所用的酸标准液的体积（mL）；V0滴定空白时所用的酸标准液的体积（mL）；c0.02mol/L（H2SO4）酸标准液的浓度；14.0氮原子的摩尔质量（g/mol）；10-3将mL换算成L；m烘干土的质量（g）。土壤碱解氮测定一、 原理在扩散皿中，用1.07mol/L NaOH水解土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3
7、，NH3扩散后为2%H3BO3所吸收。2%H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定，由此算出土壤中碱解氮的含量。二、 试剂1、 1.07mol/L NaOH溶液：称取42.8g NaOH溶于水中，定容至1L。2、 0.02mol/L（H2SO4）酸标准液。3、 2%H3BO3：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色。4、 碱性胶液：取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至7080搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻璃瓶中备用。5
8、、 FeSO47H2O粉末：将FeSO47H2O（CP）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。6、 AgSO4饱和溶液。三、 步骤称取1mm风干土样2.00g及FeSO47H2O粉末0.20g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻转扩散皿，使土样与FeSO47H2O粉末均匀地铺平。在扩散皿外室加入0.1mL饱和AgSO4溶液。在扩散皿内室加入2%H3BO3 2mL，然后在扩散皿外室边缘涂抹碱性胶，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边缘与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1.07mol/L NaOH溶液10mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱液盖住左右土壤。再用橡皮筋固定，随后小心
9、平放在401恒温箱中，碱解扩散240.5h后取出。内室吸收液中的NH3用0.01mol/L（H2SO4）酸标准液滴定。四、 结果计算碱解氮N（mg/kg）=式中：c0.01mol/L（H2SO4）酸标准液的浓度（mol/L）；V样品滴定时用去0.01mol/L（H2SO4）酸标准液的体积（mL）；V0空白试验滴定时用去0.01mol/L（H2SO4）酸标准液的体积（mL）；14.0氮原子的摩尔质量（g/mol）；103将L换算成mL；m烘干土的质量（g）。两次平行测定允许的误差为5mg/kg。土壤有效硫测定一、 原理酸性土壤用磷酸盐（石灰性土用氯化钙）浸提，浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后，
10、硫酸根用比浊法测定。二、 试剂1、 磷酸盐浸提剂：称取Ca（H2PO4）2H2O（CP）2.04g溶于水中，稀释至1L。2、 30%H2O2。3、 HCl1：4溶液。4、 氯化钡晶粒，0.25mm。5、 100g/L S标液：称取K2SO4（AR）0.5436g溶于水，定容至1L。三、 步骤1、 浸提称取风干土10.00g于100mL三角瓶中，加浸提剂50mL，振荡1h，干过滤。2、 比浊吸取滤液25mL于100mL三角瓶中，在电热板或沙浴上加热，用过氧化氢35滴氧化有机物。待有机物分解完全后继续煮沸，除尽过氧化氢。加入（1：4）盐酸1mL，用水洗入25mL容量瓶中，加入阿拉伯胶溶液2mL，用
11、水定容。倒入100mL烧杯中，加氯化钡晶粒1g，用电磁搅拌器搅拌1min。530min内用3cm比色槽440nm波长比浊，同时做空白对照。3、 工作曲线将硫标准液稀释至（S）=10g/mL。吸取0.00，1.00，3.00，5.00，8.00，10.00，12.00mL分别放入25mL容量瓶中，加入1mL盐酸和2mL阿拉伯胶溶液，用水定容。得到0.00，0.40，1.20，2.00，3.20，1.00，4.80g/mL S标准系列溶液。转入100mL烧杯，加入1g氯化钡晶粒，电磁搅拌器搅拌1min后在530min内440nm比浊。四、 结果计算土壤有效硫S（mg/kg）=式中：测定液中硫的质量
12、浓度（g/mL）；V测定时定容体积（mL）；ts分取倍数；m烘干土质量（g）。允许相对偏差10% 。土壤全磷测定一、 原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97%98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中的磷测定采用钼锑抗比色法。二、 试剂1、 NaOH。2、 无水乙醇。3、 100g/L碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，定
13、容至100mL。4、 50mL/L硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸稀释定容至100mL。5、 3mol/L硫酸溶液：量取160mL浓硫酸稀释定容至1000mL。6、 硫酸钼锑贮备液：量取153mL浓硫酸，缓缓加入400mL水中，不断搅拌，冷却。加入10g钼酸铵搅拌溶解完全，然后加入0.5g酒石酸锑钾搅拌溶解。定容至1000mL，贮存于棕色瓶中。7、 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中，现配现用。8、 磷标准贮备液：准确称取经105烘干2h的磷酸二氢钾（GR）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL，该溶液含磷100mg/L。三、 步骤1、 待
14、测液的制备准确称取0.15mm土样0.51. g，置于50mL消煮管中，以少量水润湿后，加浓硫酸8mL，摇匀后，再加70%72%HClO410滴，摇匀，管口加一小漏斗，置于电炉上消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。全部消煮时间为4060min，同时做空白。将冷却的消煮液加3040mL水转移至100mL容量瓶中，冷却后定容。2、 测定吸取澄清液或滤液5mL至50mL容量瓶中，加水稀释至30mL，加2，4-二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol/L NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加1N H2SO41滴，使溶液黄色刚好褪去。然后加钼锑抗显色剂5mL，加水定容至50mL，摇匀。30min后700n
15、m波长进行比色。3、 标准曲线准确吸取5g/mL，P标准溶液0、1、2、3、4、6、8、10mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，加入2，4-二硝基酚指示剂2滴调节酸度，然后加入钼锑抗显色剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后700nm比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/mL P。四、 结果计算土壤全磷P（g/kg）式中：待测液中磷的质量浓度（gmL）；V样品制备液的体积（mL）；m烘干土质量（g）；V1吸取滤液体积（mL）；V2待测液体积（50mL）；10-3将g数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。酸性土壤有效磷测定一、 原理酸性土壤中磷的形态主要为各种磷
