痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺研究的论文

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1、痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺研究的论文【摘要】 目的 优选痛清颗粒中芍药苷与葛根素的提取工艺。方法 采用4因素3水平的正交试验设计法,以芍药苷、葛根素转移率综合评分为考核指标,筛选影响提取工艺的因素。结果 实验设计三因素没有显著性影响。结合生产实际需要,痛清颗粒中芍药苷与葛根素的最佳提取条件是:加入22倍量水提取3次(12,5,5),提取2 h (,)。结论 此条件为痛清颗粒中芍药苷和葛根素的最佳提取工艺。【关键词】 痛清颗粒;芍药苷;葛根素;正交试验;提取工艺abstract:objective to optimize the technology of extracting paeo

2、niflorin and puerarin from tongqing granules. methods the experiment used the orthogonal experimental design (4 factors and 3 levels) with the shift-rate of paeoniflorin and puerarin as experimental criterion in screening the factors affecting the technology of extracting tongqing granules. results

3、all the 3 factors designed in the orthogonal experiment non-signifantly affected the extracting technology. in consideration of the industrial practice, the best condition of extracting the constituents from tongqing granules was decided:water extraction for 3 times, extracting with 12 fold water fo

4、r 1 hours for the first time, with 5 fold water for hours for the second time, and with 5 fold water for hour for the third time. conclusion the condition is the optimized technology of extracting paeoniflorin and puerarin from tongqing granules.key words:paeoniflorin;puerarin;orthogonal experiment;

5、extracting technology痛清颗粒是由白芍、葛根等中药精制而成的中药复方制剂,临床用于治疗头痛。白芍是毛茛科植物芍药(paeonia lactiflora pall.)的干燥根,性微寒,味苦、酸,具有养血柔肝、缓中止痛、敛阴收汗之功效1。葛根是豆科植物野葛pueraria lobata (willd.)ohwi的干燥根,性凉,味甘、辛,具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻的功效1。本试验对其提取工艺进行了研究,以芍药苷、葛根素转移率为考核指标,采用综合评分的方法获得了最佳提取工艺。现报道如下。1 仪器与试药waters高效液相色谱仪(美国);16g-型高速离心机;sb5200 型

6、超声清洗机(上海branson公司);ael-40sm型电子天平(日本岛津)。甲醇、乙腈为色谱纯,乙醇为分析纯,水为重蒸水。白芍、葛根等药材经鉴定,符合20XX版中华人民共和国药典标准。芍药苷、葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110736-20XX25、110752-20XX09。2 方法与结果正交设计在查阅大量文献以及预实验的基础上,发现用水作为提取溶剂时均能较好提取芍药苷、葛根素等。我们选用l9(34)正交表,对加水量(a)、提取时间(b)、提取次数(c)三因素进行了考察,以芍药苷、葛根素转移率为考察指标,综合评分,优选最佳提取工艺。因素水平见表1。 表1 正交试验因素水平表(

7、略)含量测定芍药苷色谱条件:lichrospher c18色谱柱( mm250 mm,5 m),waters 515高效液相色谱仪;2487双波长紫外检测器;检测波长=230 nm;流动相为乙腈-%磷酸溶液(1486);流速为 ml/min; aufs;柱温30 ;进样量为5 l。分别配制不同浓度的芍药苷对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以芍药苷进样量(x)对峰面积(y)进行线性拟合,回归方程为:y=6 486 000x+32 ,r= 7,结果在 g范围内线性关系良好。葛根素色谱条件:lichrospher c18色谱柱( mm250 mm,5 m),waters 515高效液相色谱仪;2

8、487双波长紫外检测器;检测波长=250 nm;流动相为甲醇-水(2575);流速为 ml/min; aufs;柱温30 ;进样量为5 l。分别配制不同浓度的葛根素对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以葛根素进样量(x)对峰面积(y)进行线性拟合,回归方程为:y=22 670 000x+15 ,r= 9,结果在 g范围内线性关系良好。水提样品处理与测定取水提正交设计所得样品,分别用测定芍药苷和葛根素的流动相稀释不同的倍数,充分振摇,高速离心处理,上清液用 m的微孔滤膜过滤,所得样品分别在上述测定芍药苷和葛根素的色谱条件下进行测定。数据分析及实验结果对正交试验测定的数据进行极差和方差分析,结果

9、见表2、表3。表2 痛清颗粒的正交试验数据极差分析表(略)注:综合评分(%)=芍药苷转移率50%+葛根素转移率50%。表3 痛清颗粒的正交试验数据方差分析表(略)注:f(2,2)=。从表2极差分析结果可知,因素影响cba,但3因素3个水平之间均无显著性差异(由表3可知)。由极差分析得出的最佳工艺组合是a3b1c3,即加水量为药材用量26倍,提取3次,第1次 h,第2、3次每次各 h,3次的加水量分别为14、6和6。而表2中最佳的实验组合是a2b2c3,芍药苷和葛根素的转移率均在90%以上,即加水量为22倍量,提取3次,分别提取、 h。对a3b1c3和a2b2c3进行重复实验,结果表明,两种有效成分的转移率均在85%以上,考虑到生产实际,选择最佳的提取工艺条件是a2b1c3。3 小结提取时间是影响中成药生产中中药药效成分浸出的一个重要因素,一般认为长时间加热会破坏有效成分。本实验发现,多次短时间连续提取对芍药苷、葛根素的浸出有利,时间延长导致转移率下降。证明芍药苷与葛根素受热不稳定,易发生水解等化学反应,不宜长时间加热。

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