《2015年高考化学自由复习系列 09 实验基础知识（二）（含解析）》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2015年高考化学自由复习系列 09 实验基础知识（二）（含解析）（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、09 实验基础知识（二）一、按规范、想安全、学会基本实验操作1几个先后（1）制取气体时：先检验装置气密性后装药品。（2）用排水法收集气体时：先排净装置中的空气后再收集；实验结束后，先移出导管后再撤酒精灯。（3）用石蕊试纸、淀粉KI试纸检验气体性质时：先用蒸馏水润湿试纸。（4）中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；观察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点；读数时，先等片刻，后读数。（5）点燃可燃性气体时：先验纯再点燃。（6）焰色反应实验中：每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸灼烧至无色，再做下一次实验。（7）定容操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线下1 cm
2、2 cm后，再用胶头滴管定容。（8）主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气再加热，目的有的是防止爆炸，如氢气还原氧化铜；有的是保证产品的纯度，如氮气与镁反应制氮化镁；有的是防止空气中的某些成分影响实验测量的准确性，如用燃烧法测氨基酸的组成；用CO加热还原氧化铜时，实验结束后，先取出后端浸在液体中的导管，在玻璃管冷却后才能停止通入CO。（9）检验卤代烃水解产物中的X时，需先用HNO3酸化(中和碱)，再加AgNO3溶液；检验淀粉水解产物时，要先用碱中和硫酸，再加入新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液；用I2检验淀粉时，溶液中不能有碱。（10）检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加氢氧化钠溶
3、液中和硫酸，再加银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液。2几个上下（1）用排气法收集气体时，相对分子质量大于29时，用向上排空气法；相对分子质量小于29时，用向下排空气法。（2）分液操作时，下层液体从下面出口流出，上层液体从上口倒出。（3）用水冷凝气体时：下口进水，上口出水。（4）判断萃取后液体的位置：密度小的溶剂在上，密度大的溶剂在下。3几个不能（1）酸式滴定管不能装碱性溶液；碱式滴定管不能装酸性溶液或氧化性溶液(能与橡胶反应的溶液)。（2）容量瓶不能作反应容器；不能在容量瓶中溶解或稀释溶液；不能贮存溶液，配制好即转移到试剂瓶中。（3）量筒不能作反应容器；不能在量筒中溶解或稀释溶液。（4）中和滴定的锥
4、形瓶不能用待测液(或标准液)润洗。（5）加热后的坩埚、蒸发皿不能直接用手拿，应用坩埚钳夹取。（6）化学药品不能用手接触；不能用鼻子直接凑到容器口去闻气味；绝不能品尝药品。4几个标志（1）灼烧充分的标志：连续两次称量，质量差不超过0.1 g。（2）滴定终点的标志：滴加最后一滴溶液时，溶液由A颜色变成B颜色，且半分钟内不再变化(或且半分钟内不再变成A颜色)。注A颜色、B颜色分别指滴定过程中两种具体的颜色5试纸的使用及用途试纸不可伸入溶液中也不能与管口接触，防止污染试剂；除pH试纸外，其他试纸在检验气体时必须用蒸馏水润湿，切记pH试纸不能润湿，如果用润湿的pH试纸测溶液的pH时可能使测量结果不准确。
5、特别提醒中学中所接触试纸一般为广泛pH试纸，所测pH为整数，不含小数。6测定100 mL NaOH溶液中含有Na2CO3的物质的量浓度的实验操作取样 结论。（1）检验所加试剂是否过量的操作静置后，向上层清液中继续加氯化钙溶液，若没有白色沉淀生成，则氯化钙过量。（2）洗涤沉淀的操作向漏斗中加水，至水面浸过沉淀物，待水滤出后，再重复12次。（3）检验沉淀是否洗净的操作取最后的滤出液加入硝酸银滤液，若没有沉淀产生，则洗涤干净。7检查装置气密性的方法（1）装置（2）方法微热法如图甲，A.把导管b的下端浸入水中，用手紧握试管a将其捂热；B.b导管口会有气泡冒出；C.松开手后，水又会回升到导管b中，证明整
6、个装置气密性良好。液差法a启普发生器：如图乙，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于溶液的液面，静置片刻，液面不变，证明装置气密性良好。b简易发生器：如图丙，连接好仪器，向B管中注入适量水，使B管液面高于A管液面，静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气。液封法如图丁，关闭止水夹K，从长颈漏斗加水至浸没下端导管口，若漏斗颈出现稳定高度的水柱，证明装置不漏气。二、明思路、想原理，突破物质的分离提纯1物质的分离提纯解题思路通常根据样品的性质和状态来确定，具体如下：（1）固体样品：加热(灼烧、升华、热分解)；溶解过滤洗涤沉淀干燥；溶解加热蒸发结晶(或蒸发浓缩冷却结晶过滤)。（2）液体样品：分液(互不相
7、溶的两种液体)；蒸馏(互相溶解但沸点不同的液体)；萃取(从溶液中提取溶质)分液。2常见混合物的分离与提纯方法（1）粗盐的提纯：溶解加过量BaCl2(除SO)、过量Na2CO3(除Ca2、Ba2)、过量NaOH溶液(除Mg2)过滤滤液中加入适量稀盐酸(调pH7)加热蒸发结晶(当有较大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干)。（2）海带(紫菜)中提取碘：海带(紫菜)烧成灰加水溶解过滤滤液中通入氯气加入四氯化碳，振荡(萃取)分液下层溶液进行蒸馏得到单质碘。（3）皂化反应后的混合物(硬脂酸钠、甘油、水)：加入食盐搅拌过滤得硬脂酸钠(肥皂)滤液进行蒸馏得甘油。（4）乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇：加入饱和碳酸钠溶
8、液，振荡，分液。（5）分离氯化镁和氯化铝的混合物：样品溶解加入过量NaOH溶液，过滤a.沉淀洗涤后加稀盐酸至恰好溶解边通HCl边加热蒸发浓缩冷却结晶得氯化镁晶体；b.滤液通入过量CO2过滤沉淀加稀盐酸至恰好溶解边通HCl边加热蒸发浓缩冷却结晶得氯化铝晶体。（6）FeCl3溶液中有FeCl2：通入过量氯气或加入过量双氧水。（7）FeCl2溶液中有FeCl3：加入过量铁粉，充分反应后过滤。3物质的分离与提纯答题注意的问题（1）对于过滤操作：若试题中保留沉淀，一般应“过滤、洗涤、干燥得纯净固体”，若试题中需要知道沉淀质量，必须“过滤、洗涤、干燥、称量”。（2）对于结晶操作：溶解度随温度升高而增大的物
9、质、受热易分解的物质以及结晶水合物，通常采用冷却结晶法，具体操作是“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”；溶解度随温度升高变化不大的物质通常采用蒸发结晶法，具体操作是“加热蒸发，当出现大量晶体时停止加热，用余热蒸干”。（3）对于蒸馏实验：烧瓶中应加碎瓷片防止暴沸，温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。（4）对于萃取分液实验：a.萃取剂必须具备的条件；b.分液应注意的4点。4常见的除杂实验（1）除去C2H5Br中的Br2可用亚硫酸钠溶液而不能用氢氧化钠溶液。（2）除去CaCl2溶液中的盐酸可用碳酸钙。（3）除去CuCl2中的FeCl3可加入氧化铜、氢氧化铜、碳酸铜再过滤。（4）除去CO2中的SO2可用饱和碳
10、酸氢钠溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴水。（5）除去H2中的H2S可用硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、碱石灰。（6）除去CH4中的HCHO可通过盛水的洗气瓶。（7）除去Mg中的Al可用氢氧化钠溶液。（8）除去BaSO4中的AgCl可用氨水。（9）除去SO2中的SO3可用饱和的亚硫酸氢钠或98.3%的浓硫酸。【热点知识再梳理胸有成竹】热点九：电解质溶液【典例】下列事实说明HNO2为弱电解质的是( )01 mol/L HNO2溶液的pH21； 常温下NaNO2溶液的pH7 ； 用HNO2溶液做导电实验时，灯泡很暗；HNO2溶液和KCl溶液不发生反应 HNO2能与碳酸钠反应制CO2；HNO2不稳定，易分解A B
11、 C D【答案】D【考点定位】考查弱电解质的判断的知识。【题型概述】水溶液中的离子平衡是历年高考的重点内容和必考内容。常考要点为：（1）弱电解质在水溶液中的电离（影响因素，电离常数等）；（2）水的电离及溶液的酸碱性（影响因素、pH的计算等）；（3）酸碱中和滴定（仪器的使用、实验操作、数据的分析与计算、误差分析等）；（4）盐类的水解（原理、规律、影响因素、水解方程式的书写、应用等）；（5）粒子浓度大小比较（物料守恒、电荷守恒、质子守恒）；（6）难溶电解质的溶解平衡（影响因素、溶度积常数等）。【跟踪练习1】下列实验操作完全正确的是（ ）编号实验操作A钠与水反应用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小
12、的钠，小心放入装满水的烧杯中B配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容C排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出D取出分液漏斗中所需的上层液体下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出【答案】C【解析】试题分析：A、钠与水的反应中，因为反应剧烈，所以盛有水的烧杯中不能装满水，错误；B、溶液的配制过程中，容量瓶不能作为溶解仪器，固体应在烧杯中溶解，错误；C、碱式滴定管中尖嘴部分的气泡排出时，将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向
13、上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，正确；D、分液漏斗内上层的液体应在下层液体从下口放出后，从上口倒出，错误，答案选C。考点：考查实验操作的判断【跟踪练习2】某化学研究性学习小组对电解质溶液作如下的归纳总结（均在常温下），其中正确的是 （ ） pH1的强酸溶液，加水稀释后，溶液中各离子浓度都会降低 1 L 0.50 mol/LNH4Cl 溶液与2 L 0.25 mol/LNH4Cl 溶液含NH4+ 物质的量完全相等 pH相等的四种溶液：aCH3COONa bC6H5ONa cNaHCO3 dNaOH，则四种溶液的溶质的物质的量浓度由小到大顺序为：d b c H2CO3C6H5OH，所以pH相等时，溶液的浓度：CH3COONaNaHCO3C6H5ONa，NaOH的浓度最小。故四种溶液的溶质的物质的量浓度由小到大顺序为：d b c a，正确； NaHCO3溶液pH=8.3，说明HCO3的水解程度大于HCO3电离程度。因此c(H2CO
