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1、职业卫生检测标准及其应用,主要内容:,职业卫生检测标准 实验室检测关键技术 职业病危害因素检测与评价要求 甲级资质认证 -检测实验室部分 -现场检测操作部分 职业病危害因素检测与评价 -基本要求 实验室检测的质量控制,现行职业卫生检测标准:,工作场所中有害物质监测的采样规范(GBZ159-2004) 工作场所有害物质测定方法 (GBZ/T160.1-160.81-2004) 工作场所物理因素测定方法 生物材料有害物质监测方法,工作场所有害物质测定方法GBZ/T160的特点:,(1)具有检测方法183个,其以检测81类化合物,无机化合物类45种,42个检测方法; 非金属类化合物11种,37个检测
2、方法; 有机化合物类44种,115个检测方法;修订后的标准方法可以使工作场所有害因素职业接触限值GBZ2-2002中180个职业检测限值指标可以进行检测。 (2)改变原有的标准方法的编号模式,采用按照化合物的类别进行编号,改进后标准方法的编号便于查找和使用。以后在新的标准方法修订或增加,只需改变年度编号。,(3)审核采样方法和采样流量,对于职业接触限值是TWA,而原有的采样方法中既有直接注射器采样又有固体吸附剂采样法的,将注射器采样方法淘汰,在验证的基础上,重新审核采样流量,使采样流量满足检测职业接触限值的需要。 (4)在方法修订过程中,淘汰了经过多年实践确实存在问题或重新性不好的方法;还淘汰
3、了部分已经有仪器方法可以替代的二十世纪七十八十年代研究的化学比色方法,由于这些方法在应用过程中使用大量的有机溶剂,可以对实验室环境造成污染。淘汰这些方法,可以提高方法的准确度,降低对试验人员的健康损害。,生物检测标准方法状况:,63个标准方法 5个没有编号,2006年新增标准方法:,新增26种化合物检测标准方法 增加4个编号(GBZ/T160.85) 修订12个标准方法 新增生物监测标准方法10个,职业卫生检测的关键技术点:,方法检出限 最低检出浓度 实验室检测过程的质量控制 实验室原始记录,比色法和分光光度法的检出限:,在最佳测试条件下,以重复多次(至少6次)测定的试剂空白吸光度的3倍标准差
4、,或吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值,两者中取其最大值。,原子光谱法的检出限:,在最佳测试条件下,以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差,所对应的待测物浓度或含量作为检出限值; 标准溶液浓度3标准差 检出限(g/ml) 标准溶液测得的平均浓度,色谱法的检出限,色谱法(包括气相色谱法和高效液相色谱法等)和其它仪器方法,在最佳测试条件下,以记录仪2格或2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;,标准曲线的浓度点数,光谱法:标准曲线一般不少于4个浓度点,另有一个试剂空白的零浓度点。 测定范围的净吸光度值(减零浓度点)应控
5、制在0.030.7范围内。 色谱法:不少于3个浓度点,同时以零浓度点作试剂空白测定。 测定范围的响应值应控制在满量程的0.050.9。,色谱法、比色法和分光光度法,相关系数值通常要求达到0.999, 石墨炉原子吸收光谱法r 0.99。,相关性要求:,实验室内部质量控制的内容,检查检测方法的精密度、准确度和某些偏差的来源 检查本实验室配制的标准(气或溶液)的可靠性 建立控制图,检查检测方法的精密度、准确度和某些偏差的来源,(1)测定空白的批内标准差,计算出检测方法的检出限。 (2)比较每个浓度的标准(气或溶液,不包括空白)的批内变异和批间变异,检验变异的显著性,以判断检测方法的精密度。 (3)比
6、较标准、样品和加标样品(气或溶液)的标准差,以便发现样品中是否存在影响精密度的干扰物质,并确定有无消除干扰的必要。,(4)测定加标样品的回收率,以便发现样品中是否存在不影响精密度,但能改变方法准确度的因素。 (5)将各标准(气或溶液)的总标准差与检出限浓度标准的标准差比较,以评价检测方法的适用性和检查操作人员掌握常规分析方法的情况。,2检查本实验室配制的标准(气或溶液)的可靠性,通过检测上一级实验室统一分发的质控样品或考核标准,与本实验室配制的标准进行比较。,建立控制图,用此图不断地检验检测方法的精密度和准确度,以便随时改正因时间造成的变化。,数值修约规则,中华人民共和国国家标准 UDC 51
7、1.1/2GB 817087 本标准适用于科学技术与生产活动中试验测定和计算得出的各种数值。需要修约时,除另有规定者外,应按本标准给出的规则进行。,检测数据处理,1有效位数 对没有小数位且以若干个零结尾的数值,从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(即仅为定位用的零)的个数;对其他十进位数,从非零数字最左一位向右数而得到的位数,就是有效位数。,3进舍规则,3.1 拟舍弃数字的最左一位数字小于5时,则舍去,即保留的各位数字不变。 3.2 拟舍弃数字的最左一位数字大于5,或者是5,而其后跟有并非全部为0 的数字时,则进一,即保留的末位数字加1。 3.3拟舍弃数字的最左一位数字为5,而右面无数
8、字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇数(1,3,5,7,9)则进一,为偶数(2,4,6,8,0)则舍弃。 3.4 负数修约时,先将它的绝对值按上述3.1 3.3规定进行修约,然后在修约值前面加上负号。,4 不许连续修约,4.1 拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果,而不得多次按第 3 章规则连续修约。 4.2 在具体实施中,有时测试与计算部门先将获得数值按指定的修约位数多一位或几位报出,而后由其他部门判定。为避免产生连续修约的错误,应按下述步骤进行。 4.2.1 报出数值最右的非零数字为5时,应在数值后面加“( + )” 或 “( - )” 或不加符号,以分别表明已进行过舍进或未舍未进
9、。 例如:16.50( + )表示实际值大于16.50,经修约舍弃成为 16.50;16.50( - )表示实际值小于16.50,经修约进一成为16.50。 4.2.2 如果判定报出值需要进行修约,当拟舍弃数字的最左一位数字为5而后面无数字或皆为零时,数值后面有( + )号者进一,数值后面有( - )号者舍去,其他仍按第3章规则进行。,有效数字运算:,记录测定数据时,只保留一位可疑数字; “0”可以是也可以不是有效数字; 相加减时,有效数字决定于小数点后位数最少的一个数; 相乘除时,有效数字决定于有效数字最少的一个数。 pH,pM, lgK等对数数值,有效数字的位数仅取决于小数部分的位数; 表
10、示准确度和精密度时,在大多数情况下,只取小数点后一位有效数字,最多取小数点后两位有效数字。,实验室检测原始数据记录:,根据实验过程中的实验用具的准确度和有效数,如: (1).根据称量确定有效数字的位数; 千分之一 - 0.001g 万分之一 - 0.0001g 十万分之一- 0.00001g (2).根据定容体积确定有效数字; (3).根据移液器确定有效数字 (4).根据采样体积确定有效数字 (a)低流量: 20ml500ml (b)大流量 500ml-2000ml,数据处理方法,(1)算术均数 (2)几何均数,检测与评价报告书的基本要求,1检测与评价报告包括检测内容和评价内容;检测报告可作为
11、检测与评价报告的附件。 2检测报告应包括下列内容: 检测范围(样品采集的范围) 检测依据(规范、标准) 样品采集和现场检测情况(现场样品采集的方式、采集的时机、检测的方法等) 样品检测结果,3检测与评价报告应包括下列内容: 检测与评价范围(工作场所职业病危害因素识别、检测、评价) 检测依据和评价依据(规范、标准) 气候和环境情况描述 生产情况描述(当日的生产原辅料使用量、产品产量) 防护设施情况(防护设施数量、运行情况等) 个体防护用品使用情况(各工种佩戴的防护用品型号、适用范围、防护参数等) 劳动者作业情况(劳动者当天的工作方式、工作写实、或工作量、特殊情况等) 劳动者接触有害因素的情况(根
12、据车间和工种详细列出接触的有害因素的种类、接触的岗位) 样品采集和现场检测情况(现场样品采集的方式、采集的时机、检测的方法、) 检测结果汇总(各工种接触有害因素的强度或浓度) 检测结果评价 建议(针对不符合项目提出具体的、有针对性的和合理的改进措施),审查的依据(1),卫生部职业卫生技术服务机构资质审定工作程序 建设项目职业病危害评价机构资质(甲级)审定标准 职业卫生技术服务机构资质审定条件,审查的依据(2),中华人民共和国计量法 第二十二条 为社会提供公证数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格。 检测和校准实验室能力的通用要求(IS
13、O/IEC17025),卫生部职业卫生技术服务机构资质审定工作程序介绍,建设项目职业病危害评价机构资质(甲级)审定标准,职业病危害因素检测与评价能力,检测方法依据 *国家标准方法 行业或地方规定的标准方法 国际标准方法 非标方法确认 检测能力 申报材料中提供的项目检测能力 *计量认证项目 抽查职业病危害因素检测与评价报告或相应证明资料(1020份) 操作规程及运行 物理因素操作规程 有毒化学物(化合物、粉尘)操作规程,原始记录 原始记录的规范性 *采样记录*可溯源性 数据处理 原始记录归档情况 检测与评价报告 *报告的规范性 评价依据 引用标准,现场操作考核 *现场检测操作 采样操作、采样记录
14、规范性 *检测评价报告 考核样测试 *6个考核样定量检测(有机化合物样品2个、非金属化合物1个、金属元素样品2个和农药样品1个) 考核样应当全部合格,仪器设备:,采样设备: 个体采样泵、定点采样泵、收集器(采气袋、吸收管)等 现场检测设备:噪声、高温、微波、场强等物理因素、红外气体测定仪 实验室设备: 气相色谱 :氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器 火焰光度检测器、氮磷检测器 液相色谱 :紫外可见检测器、荧光检测器 原子吸收光度计 :火焰 石墨炉(塞曼) 紫外可见分光光度计 :紫外、可见 原子荧光光度计 电感耦合等离子发射光谱 红外分光光度计 X衍射仪,仪器设备要求:,满足计量认证的要求 仪器的操作规程 仪器设备的管理:标识、使用记录、运行期间核查,人员要求:,计量认证的人员范围 资质要求职业卫生检测的培训资质 技术要素,