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1、食品分析（包括仪器分析）,西南大学食品科学学院,Guohua Zhao,课程内容,绪论 食品分析基础知识 常见食品分析仪器原理 食品中营养成分分析 食品中有害物质分析 食品添加剂分析,Guohua Zhao,重要性、任务、内容、方法、过程、进展、参考书目,采样、样品保存、前处理、基本规定、数据处理与表示、基本分析方法,水分、蛋白质、糖类、脂肪、维生素、矿质元素等,农药、激素、抗生素、有害产物,防腐剂、色素、营养强化剂,光谱分析仪器、色谱分析仪器、物理性状分析仪器等,课程要求与考核,总学时45； 总成绩100分； 课堂教学：平时10分（提问与参与），其中考试10分（设计），期末80分（笔试）。
2、开讲后5分钟，不允许再进入教室。,Guohua Zhao,绪论,食品分析的重要性 食品分析的任务 食品分析的内容 食品分析的方法 食品分析的过程 食品分析的进展 食品分析的参考书目,Guohua Zhao,食品分析的重要性,对人类健康的保证 对食品资源的评价与利用 食品生产、销售的管理与监督 食品反应原理的明确 国际贸易壁垒的预防 食品新资源、新成分的开发利用 食品科技创新,Guohua Zhao,食品分析的任务与作用,保障生产过程产品 评价工艺与产品质量 监控出厂后产品质量,Guohua Zhao,食品分析的内容,微生物学检验 理化检验 感官检验,Guohua Zhao,食品中微生物和微生物
3、有害代谢产物,食品中与营养卫生有关的化学物质,外观形态的检验，包括色泽、质地、口感、风味等,食品分析的方法,化学分析法与仪器分离法 常量、微量与痕量分析法 人工、半自动与全自动分析法,Guohua Zhao,食品分析的过程,分析目的明确 样品前处理 数据分析 取样 分析测定 数据表达 分析方法选择 结果有效性分析 结果应用,Guohua Zhao,食品分析的进展,精度更高 仪器更先进 自动化 在线分析 样品前处理技术,Guohua Zhao,食品分析的参考书目,吴谋成，2002，食品分析与感官评定，中国农业出版社 西南师范大学化学系与西南农业大学食品学系编写 食品分析 西南师范大学出版社 1杨
4、月欣，王光亚。实用食物营养成分分析手册 中国轻工业出版社，2002 2 郑世荣。食品卫生检验技术 四川科学技术出版社，1986 3 何照范，张迪清。保健食品化学及其检测技术。中国轻工业出版社1998,Guohua Zhao,食品分析基础知识,基本规定 采样 样品保存 样品前处理 数据处理与表示 基本分析方法,Guohua Zhao,1基本规定（一）,试验水：在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水，水浴除外 实验所用乙醇（酒精）：在没有注明其他要求时，系指浓度为95%的乙醇 试剂纯度的表示方法：一般来说，化学试剂按照杂质含量的多少，通常分为四个等级见下页,Guohua
5、 Zhao,1基本规定（二）,Guohua Zhao,2 采样,名词解释 样品分类 采样的目的 采样的意义 采样的原则 采样的方法 采样的数量,Guohua Zhao,名词解释 -什么是采样,分析样品或对象的采集过程称为采样； 是为了进行检验而从大量物料中抽取一定数量具有代表性的样品； 有称为取样或抽样。,Guohua Zhao,样品分类,检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。其组成成分能代表全部物料的成分。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 初检样品、复检样品与备检样品,Guohua Zhao,采样的
6、目的,在于从大量待检测对象中抽取能够完全代表样本总体特性的部分个体来作为检测的实际用品或对象。,Guohua Zhao,采样的意义,在于将大量的检测工作抽象简化成为对几各或为数不多的对象的相对简单的过程，一方面大大降低检测工作量，另一方面也节约样品用量，降低检测成本。,Guohua Zhao,采样的原则,样本总体要具有相同的属性； 采样过程要有详细的记录 ； 样品对总体应有充分的代表性。,Guohua Zhao,样本总体中的个体在性质、特征、经历、外观等方面都有共同之处，他们是完全同质的，不同属性的食品就构成不同的检测样本总体，也就是说，食品属性就是划分样本总体的基本依据。严禁将不同性质的食品
7、混合采样。,采样时一定要记录采样现场情况、采样的地点和日期、样品编号、食品名称、采样单位和采样人，对情况复杂，责任重大的采样工作，应由两人以上协同进行，共同编号封签，按规定转运交接。,样品一定要能完全真实地代表总体的所有特征。一般说来取样越多，越具有代表性。,采样的方法（一）,散粒状样品（如粮食、粉状食品） 可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，
8、分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。,Guohua Zhao,采样的方法（一）,Guohua Zhao,采样的方法（二）,其他固体样品 对包装食品，不管包装袋大小都可按（袋数/2）1/2进行抽样，再按四分法进行缩分；对于较难混匀的食品，例如对个体较小的葡萄、小鱼、小虾等可取其若干个整体切碎混匀取样，对个体较大的水果蔬菜可按成熟度和个体大小的组成比例选取其中部分个体，按生长轴心纵切成4份或8份，选取对角的2份或4份，切碎混匀。,Guohua Zhao,采样的方法（三）,液体或酱状样品 对于液体或酱状半流体食品，可用
9、液体搅拌器混匀后再用虹吸管分上中下三个位置点取样,Guohua Zhao,采样的数量,检验的取样量要根据检验项目的多少和所采用的方法来决定，一般食品采样500-1000g即满足要求，并将样品分为检验、复检和备查三部分，国家对样品数量有规定的应按国家的规定进行。,Guohua Zhao,3 样品保存,样品保存的原则 样品保存方法的基本要求,Guohua Zhao,样品保存的原则,防止污染； 防止腐败变质； 稳定水分； 固定待测成分。,Guohua Zhao,样品保存方法的基本要求,净：采集样品的一切工具必须保持清洁干净，不得含有被分析的物质，也不得含有干扰分析的物质，净同时也是防止污染和腐败变质
10、的措施。 密：样品包装应密闭，已稳定水分，防止挥发性成分损失，并避免在运输、保存过程中的污染。 冷：在冷藏条件下运输和保存，已降低食品内部的化学变化速度，抑制酶的活性，抑制微生物的繁殖，同时也减少高温和氧化引起的损失。 快：采样后应尽快分析，避免引起变化。,Guohua Zhao,4 样品前处理,样品前处理的目的 样品前处理的常规方法 无机化处理 干扰物质去除,Guohua Zhao,样品前处理的目的,食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处，由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中，即要排除干扰因素，又要不致于使
11、被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果。所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。,Guohua Zhao,样品前处理的常规方法,除去非食用部分：食品检验分析可食部分，对于通常不食用的部分，应预先予以剔除。 除去机械杂质：一切肉眼可见的机械杂质应从样品中剔除出来，如杂草、植物种子、树叶、泥土、沙石等。 均匀化处理：样品在采集时进行了必要的切碎处理，但还达不到分析的要求，当样品到达实验室后应进一步磨细、切碎、过筛和混匀处理，是检验样品的各部分组成均匀一致。,Guohua Zhao,无机化处理,在测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的大量有机
12、物质将干扰测定，所以在测定之前必须将这些物质予以除去，使待测的金属或非金属转变成无机物的形态，在食品检验中破坏有机物质的操作称为无机化处理，主要可分为湿法消化和干灰化法。,Guohua Zhao,无机化处理,湿法消化：通常是在食品或样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等强氧化性酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂，如高锰酸钾、过氧化氢等或催化剂如：硫酸铜、五氧化二钒等，以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发性的化合物，进行测定。在实际工作中除单独使用硫酸的消化法外，经常将几种不同的氧化性酸配合使用。,Guohua Zhao,无机化处理,（
13、1）单独使用硫酸的消化方法：此法靠硫酸的脱水炭化作用，使有机物破坏，由于硫酸的氧化能力较弱，消化时间要求很长，常加入硫酸钾来提高消化液的沸点，加入适量的硫酸铜作为催化剂来缩短消化时间。如凯氏定氮法。,Guohua Zhao,无机化处理,2）硝酸-高氯酸消化法：此法可先加硝酸进行消化，待大量有机物分解后，再加入高氯酸。或者以硝酸-高氯酸混合液将样品浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后再提高消化温度，直至消化彻底。但这两种酸的挥发性强容易烧干，为防止此现象的发生常加入少量硫酸。本法对某些还原性强的样品如酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐存在时不宜采用。,Guohua Zhao,无机化处理,（3）硝酸-硫
14、酸消化法：此法在样品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸，加热使有机物分解，在消化过程中不断补加硝酸。此法因含有硫酸对食品中碱土金属的分析不适用。对于难消化的样品可在消化后期加入少量高氯酸或过氧化氢以加快消化速度。,Guohua Zhao,无机化处理,湿法消化的操作技术： （1）敞口消化法：最常用的消化方式，通常在凯氏烧瓶中进行。 （2）回流消化法：测定具有挥发性的成分时可采用此种消化方式。 （3）冷消化法：是将样品和消化液混合后置于37-40烘箱内，放置过夜。 （4）密封罐消化法：在聚四氟乙烯容器中加入样品如样品两在1克或1克以下，可加入4ml 30%的过氧化氢和1滴硝酸，加压于密封罐内，
15、置于150烘箱中保温2小时。,Guohua Zhao,无机化处理,湿法消化的注意事项： （1）消化所用化学试剂应用分析纯的酸或氧化剂，同时要做空白对照。 （2）消化瓶内可加玻璃珠或瓷片，防止暴沸，凯氏烧瓶应倾斜，不应对准自己或他人，加热时火力应集中在烧瓶的底部，瓶颈部应保持较低的温度，以冷凝酸雾，减少挥发。消化时若出现大量泡沫应尽快减小火力，防止内容物或泡沫溢出烧瓶，必要时可加入少量消泡剂。 （3）在消化过程要补加酸或氧化剂时，首先要停止加热，待消化液冷却后沿瓶壁缓慢加入。,Guohua Zhao,无机化处理,干灰化法： 干灰化法简称灰化法或灼烧法。通常将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使样品脱水
16、、焦化、在空气中氧气的作用下使有机物氧化分解成为二氧化碳、水和其他气体，剩下无机物供测定。,Guohua Zhao,无机化处理,干灰化法的优点： （1）不加入或很少加入试剂。 （2）可处理的样品量大。 （3）使用范围广。 （4）需要的设备少，不需要专人看守。 缺点： （1）挥发损失大。 （2）回收率降低，耗时。,Guohua Zhao,无机化处理,干灰化法提高回收率的措施： （1）采取适当的灰化温度500-550灰化2小时，或600灰化半小时。减压补氧气灰化，活化氧气灰化。 （2）加入助灰化剂：可加速有机物的氧化分解，防止某些成分的挥发损失，减少坩埚吸留。例如：加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤族元素转化成难挥发的碘化钠或氟化钙，灰化含砷样品时，加入氧化镁或硝酸镁，能使砷转变为不挥发的焦砷酸镁（Mg2As2O7）。,Guohua Zhao,干扰物质去除,蒸馏法 萃取法 透析法 盐析法 色谱分离法 其他,Guohua Zhao,蒸馏法,利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离组分的方法； 当待测
