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1、食品分析,丛 健 E-mail: J Tel(O): 61900381,第六章 灰分及几种重要矿物元素的的测定,灰分的概念：食品经高温（500600）灼烧后的残留物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。,人体内的元素,标准健康成年人的元素组成为氧65、碳18%、氢10、氮3%、钙1.5、磷1%、钾0.35、硫0.25%、钠0.15、氯0.15%、镁0.05%等11种含量大于0.01的元素称为人体常量元素。 含量在0.01以下的称为微量元素。如硒、铬、锗、铁、锌等14种为人体必需的微量元素。 铅、镉、汞、砷等为有害元素。,粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸
2、收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。,酸溶性灰分 酸不溶性灰分,总灰分,水溶性灰分 水不溶性灰分,灰分测定的内容*,按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 酸溶性灰分反映Fe、
3、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。,灰分测定的意义*,前处理 评判食品的质量指标：如评定面粉等级、灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 食品的重要组成部分：反应营养价值 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。,例如： 面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为
4、0.3 0.5 %， 标准粉应为 0.6 0.9 %， 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。,总灰分的测定*,原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。,前处理,可用测定水分之后的样品。 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备
5、成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。,炭化样品,准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。,灰化容器（坩埚）,坩埚材质有多种： 素瓷 铂 石英 铁 镍等， 个别情
6、况也可使用蒸发皿。 注：坩埚盖子与埚要配套。, 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： 耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 温度骤变时，易炸裂破碎。, 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。,坩埚的选择,常采用素烧瓷坩埚，它耐高温，灼烧后失重极少，对酸性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂，且价钱便宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解，
7、反复使用多次后，往往难以得到恒量而造成误差，在这种情况下，需采用新的瓷制容器，或改用铂金坩埚等其他容器。 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在5256000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。,取样量,根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水
8、果及制品取 20g 、油脂取50 g 。,灰化温度,灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料达 600以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。,灰化时间,一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。 总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定
9、呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。,加速灰化的方法,样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于1201300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。 添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量或添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。, 瓷坩埚的准备
10、将坩埚用盐酸（1：4）煮12小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规规定温度（5005500C ）的高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。,测定步骤：瓷坩埚的准备样品预处理 炭化 灰化,样品预处理,果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已
11、知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。,炭化,试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩
12、埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 对特别容易膨胀的试样（如含糖多 的食品），可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油，再进行炭化。,灰化,炭化后，把坩埚移入已达规定温度（525600 ）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。,注意事项,样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变
13、而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。,从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020分钟，再用水冲刷洁净。,结果计算,式中： m1空坩埚质量，g； m2样品加空坩埚质量，g； m3残灰加空坩埚质量，g。,水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定,水溶性灰分的测定 向测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用25m
14、l热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重，残灰即为水不溶性灰分。按下式计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。,式中： w -水不溶性灰分含量， m1 -空坩埚质量，g m2-样品和空坩埚质量，g m4 -灰化后样品和空坩埚质量，g 水溶性灰分含量（%）= 总灰分含量（%）- 水不溶性灰分含量(%）,酸不溶性灰分的测定,取水不溶性灰分，或测定总灰分所得的残留物，加入25毫升0.1mol/L盐酸，放在小火上轻微煮沸5分钟，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中进行
15、干燥、灼烧、放冷并称重。,式中： w -酸不溶性灰分含量， m1 -空坩埚质量，g m2-样品和空坩埚质量，g m5 -灰化后样品和空坩埚质量，g,高温炉（马福炉）：,用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温度。 结构：高温电炉的最高使用温度可达到10000C 左右。炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热
16、情况。 伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输入端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。,使用方法,用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。 开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200左右，开启炉门，用长柄坩埚取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 关闭炉门，做好整理工作。,干燥器,干燥器带有磨口的玻璃盖子，为了使干燥器密闭
