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1、Novel Techniques in Electroanalytical Chemistry 电分析化学新技术 Yuanhua Shao(邵元华,教授, Ph.D.) College of Chemistry and Molecular Engineering Peking University,Outline: 1. Spectroscopic techniques (光谱或波谱技术) 2. Nano-electrochemistry (纳米电化学),General Books: 1* A.J.Bard and L.R.Faulkner, Electrochemical methods,
2、fundamentals and applications, Wiley, New York, 1980 (2nd Edition, 2001) 2 * C.M.A.Brett and A.M.O.Brett, Electrochemistry, Principles, Methods, and Applications, Oxford, 1993 3 * Southampton Electrochemistry Group, New Instrumental Methods in Electrochemistry, Ellis Horwood, Chichester, 1985 4 光谱电化
3、学方法理论与应用,谢远武、董绍俊。 吉林科 学技术出版社, 1993 5 电化学中的光学方法,林仲华,叶思宇,黄明东, 沈培康,北京,科学出版社, 1990 6 Electrochemistry of Nanomaterials, Edited by Gary Hodes, Wiley-VCH, New York, 2001,Part One ( 第一部分) Spectroscopic techniques (光谱或波谱技术) 1.1 Introduction 1.2 Definition 1.3 Examples,1.1 Introduction (导言),电分析化学在60年代末期基本上停止
4、 不前,极谱学的研究已经达到其最高峰。 随着其它分析化学技术的发展,极谱学越 来越不重要。光谱电化学及微电极的出现 重新使电化学及电分析化学获得新生!,T. Kuwana in 1964, M.Fleischmann, A.Bewick et al: 1970s to 1980s, in situ 光谱、波谱电化学 M.Fleischmann, M.Wightman et al: ultramicroelectrodes 1970s - 1980s,1.2 Definition,60年代初,美国著名电化学家R.N. Adams教授在指导他的研究 生T. Kuwana进行邻二苯胺衍生物电氧化时,
5、观察到电极反应 伴随有颜色的变化,他提出了这样的设想:“能不能设计出一种 能看穿的电极,以光谱的方法来识别所形成的有色物质呢?”。 这个创新思想终于在1964年由Kuwana 实现了。他们第一次使 用的光透电极(OTE)是在玻璃板上镀了一薄层掺杂Sb的SnO2 玻璃(Nesa玻璃)。光谱电化学从此得到了迅速发展,已成为 电化学的一个重要分支。它是各种波谱技术和电化学方法相结 合,在同一个电解池内同时进行测量的方法。其特点是同时具 有电化学和波谱学二者的特性,可以在电极反应过程中获得多 种有用的信息,对于研究电极过程机理、电极表面特性,检测 反应中间体、瞬间状态和产物性质,测定式量电位、电子转移
6、 数,电极反应速率常数和扩散系数等,提供了非常用力的研究 手段。,1.2 Definition,光谱电化学方法可分为非现场型(ex situ)和现场型 (in situ)。前者是在电解池之外考察电极的方法, 大多数涉及到高真空表面技术如低能电子衍射、 Auger能谱、X射线衍射、光电子能谱等,但是这些 方法不能满足电化学机理的研究的需要。只有在电 解池中,在电极反应操作的同时对电解池内部,特 别是对电极/溶液界面状态和过程进行观测的方法称 为现场法,如现场红外光谱、Raman光谱、荧光光 谱、偏振光谱、紫外可见光谱、顺磁共振谱、光热 和光声光谱、园二色光谱等。,光谱电化学按光的入射方式 可分为
7、投射法、反射法和平行 入射法,Part Two ( 第二部分) Nano-electrochemistry (纳米电化学),在1100nm尺寸下的各种研究称为纳米科技 采用电化学方法研究物质在此尺寸下的行为称为 纳米电化学,纳米电化学是目前电化学领域最时髦的 研究课题之一 它的发展与如下几个方面有关: (1)1980s开始的电极表面的自组装 (SAMs) (2)1980s超分子概念(Superamolecular) (3)1980s发明的SPM (STM, AFM和SECM等) (4)1980sC60和1990s碳纳米管的发现,The SEM diagrams of Nano- and Mic
8、ropipettes,Micropipettes,Nanopipettes,我们group可以制备内径从几个nm到 十几个m的玻璃纳、微米管,size,Biological System,ORGANISM,TISSUES CELLS,AMINO ACIDS H2O, CO2,PROTEINS POLYPEPIDE,MEMBRANE ENZYME,Cell probe,电化学的应用领域: (Applications) 1.化学电源(电池,燃料电池): 2.电解电镀: 3.腐蚀: 4.电化学合成: 5.电催化: 6.生物电分析化学: 7.电化学传感器:Ion-Selective Electrodes 8. TAS (micro-total analysis system) 9. 单细胞和单分子测量,