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1、ZnO-TiO2纳米粉体和微波介质陶瓷的制备及性能研究 摘 要 低温共烧陶瓷技术(LTCC)的核心是研制能与高导电率 Ag 或 Cu 电极共烧的 微波介质陶瓷。目前国内外研究最多、最常用的低温化方法是掺加适当的氧化物 或低熔点玻璃等烧结助剂、选择固有烧结温度低的微波介质陶瓷材料、采用纳米 粉粒促进烧结温度的降低。近年来，由于 ZnTiO3具有优良的微波介电性能性能 和相对较低的固有烧结温度，因而其粉体的制备广受关注，ZnO-TiO2系各种相转 变比较复杂，而且相的形成机理和数量多少对原料配比，烧成工艺及处理方法等 因素非常敏感。 ZnTiO3的制备方法众多，可采用诸如 Sol-Gel 法、熔盐
2、法等液相工艺成功合 成其单相粉末的研究也屡见报道，水热条件合成 ZnTiO3单相粉末的报道还未出 现。与其他方法比较，水热法具有粉体结晶良好，分散性好，纯度高，颗粒均一， 分布单一等优点，广泛用于纳米级粉体的合成。 本文以 TiCl4和 ZnCl2为主要原料，采用水热条件合成 ZnO-TiO2复合氧化物， 然后用传统固相法合成偏钛酸锌（ZnTiO3）陶瓷粉末，并用 XRD 和 SEM 对其组 织结构和形貌进行了表征。结果表明，水热合成粉末粒度小活性大，在 650煅 烧就能合成 ZnTiO3相，通过 800煅烧可以转变为纯六方 ZnTiO3钛铁矿相，避 免了 Zn2Ti3O8相的生成。纳米颗粒能
3、显著降低陶瓷的烧结温度，增加其反应活性， 提高其体积密度、介电性能、品质因素，同时降低其介质损耗，在 1100烧结时， 其致密度可以达到 4.196，陶瓷的微波介电性能为：介电常数 r=57.922，品质因 数 Qf=17574.87GHz，介电损耗 tg=3.0510-4，很有实用价值。 关键词: 水热法，固相法，钛酸锌，低温共烧，介电性能 河南科技大学毕业设计（论文） II ZnO-TiO2 nano-powder and the manufacture and property research of microwave dielectric ceramics ABSTRACT The
4、key technology of LTCC is development of microwave dielectric ceramics which can be co-fired with high-conductivity metal electrode such as Ag or Cu. At now, the most commonly used to low temperature method at home and abroad is by adding appropriate oxide or low melting point glass, sintering addit
5、ives should choose inherent low sintering temperature of the microwave dielectric ceramic materials and also can use nanometer powder to promote lower temperature. In recent years, due to the ZnTiO3 with excellent microwave the dielectric properties of the performance and relatively low inherent sin
6、tering temperature, so the powder preparation of the controversial, the phases change of ZnO-TiO2 is more complex, and the formation mechanism of the phase and the number of the ratio of raw materials, firing technology and processing parameters are very sensitive. The preparation method of the ZnTi
7、O3 numerous, can use such as Sol-Gel method plasma-nitriding method, the synthetic liquid process success the study of single phase powder repeatedly reported, water heat condition synthesis ZnTiO3 single-phase powder reports had not been heard, but other method is more, hydrothermal synthesis has t
8、he powder crystallization is good, good dispersion, high purity, uniform particles, such as the distribution of a single, widely used in the synthesis of nano powder. ZnO-TiO2 composite oxide has been successfully synthesized by hydrothermal processing with titanium tetrachloride and zinc chloride a
9、s raw materials, then the traditional solid-phase synthesis was used to prepare zinc metatitanate (ZnTiO3) ceramic powder. The structure and morphology were characterized by means of XRD and SEM. The results show that hydrothermal method yiels powders with small particle sizes and high reactive. ZnT
10、iO3 phase can be synthesized at 650. After heat treatment 河南科技大学毕业设计（论文） III at 800, the resultants can be transformed into a pure hexagonsl ZnTiO3 ilmenite phase, avoiding the generation of Zn2Ti3O8 phase. Nanoparticles can significantly reduce the ceramic sintering temperature, increase their reac
11、tivity, improve its volume density dielectric performance quality factor and reduce its medium loss, in 1100 the sintering, the density of 4.196, ceramic dielectric properties of microwave for: dielectric constant r = 57.922, quality factor Qf = 17574.87 GHz, dielectric loss tg = 3.0510-4, very prac
12、tical value. KEY WORDS: hydrothermal method, solid-state phase method, low temperature sintering, dielectric properties 河南科技大学毕业设计（论文） IV 目 录 第一章第一章 绪绪 论论.1 1.1微波介质陶瓷介绍.1 1.1.1 微波介质陶瓷的主要性能参数1 1.2低温烧结微波介质陶瓷体系研究现状.4 1.2.1 低温烧结微波介质陶瓷体系介绍.4 1.2.2 ZnO-TiO2陶瓷的研究现状4 1.3论文提出依据.6 第二章第二章 试样的制备和表征分析试样的制备和表征分析.
13、6 2.1 TiO2-ZnO 复合氧化物的制备 .6 2.2 ZnTiO3纳米陶瓷粉末的制备.7 2.3 试样的制备和表征分析.7 2.3.1 ZnTiO3低温烧结工艺8 2.3.2 样品的分析与检测9 第三章第三章 实验及结果分析实验及结果分析.10 3.1 水热法合成 TiO2-ZnO 陶瓷纳米粉体的性能分析 10 3.1.1 XRD 物相分析11 3.2.2 TEM 形貌分析及粒度分析12 3.2 TiO2-ZnO 陶瓷的性能分析 .13 3.2.1 XRD 物相分析14 3.2.2 SEM 扫描电镜分析14 3.3.3 介电性能分析.15 第四章第四章 结结 论论.18 参考文献参考文
14、献.19 致致 谢谢.21 河南科技大学毕业设计（论文） 1 第一章 绪 论 1.1 微波介质陶瓷介绍 微波介质陶瓷(MWDC)是指应用于微波频段(主要是 UHF、SHF 频段， 300MHz30GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是近年来国 内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。微波介质陶瓷作为谐振器、滤波 器、介质天线、介质导波回路等微波元器件的关键材料，在现代微波通信领域得 到广泛的应用。目前涉及到微波通讯的领域越来越宽，从最初的军事雷达和军事 通讯的领域，逐渐向数字卫星电视转播、卫星导航定位、数字城市交通等反映国 家综合利用信息能力的领域，以及移动通讯、智能小区、
15、智能家电等与人们生活 水准提高密切相关的领域，并继续在军事战备演练、战时信息速递、可视化后勤 保障指挥等军事领域发挥新作用，并与网络技术结合将触角伸到环保监测、水利 勘察、电力电网监测等与国计民生都密切相关的领域1。 由微波介质陶瓷制成的谐振器与金属空腔谐振器相比，具有体积小、质量轻、 温度稳定性好等优点，随着科学技术日新月异的发展，微波介质陶瓷在现代通信 工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用，是当前电介质材料研究 的主流之一2。 1.1.1 微波介质陶瓷的主要性能参数 近几十年来，移动通信系统的发展及近距离无线通信技术即蓝牙技术的研究 日新月异，移动通信及便携式终端设备正趋于小型
16、化、轻量化、高频化、集成化、 多功能化发展。这就要求微波电路中的电子元件，如介质天线、谐振器、独石型 电容器、滤波器、收发公用器等，也要向微型化、独石化、低温共烧、表面封装 等方向发展，以适应于微波电路发展要求。因此，所选用的微波介质材料必须具 有优良的工艺性能和介电性能3。理想的微波介质陶瓷材料，需要具有如下特性： 1. 高的相对介电常数(r) 由微波传输理论推算，微波频段的电磁波在介质内传播，无论采取何模式， 河南科技大学毕业设计（论文） 2 谐振器的大小都在的整数倍之间，公式如下： 2 4 (1-1) 2 4 L mmmm mm 式中：L 为谐振器尺寸；N 为正整数； 为波长(介质中)。 当微波在介质体内传播时， 与它在真空中传播时的 0呈现以下关系： ，因此，当 越大，微波在电介质中传播的波长就越短，相应的谐振器 0 尺寸 L 也就越小，电磁能量集中在电介质内受周围环境的影响较小。为了满足微 波通讯设备微型化、集成化的发展趋势，人们需要
