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1、目录中文摘要1英文摘要21 绪论31.1 压电材料和压电效应31.2 压电陶瓷的结构52.1.1 晶体结构52.1.2 电畴62.1.3 固溶体61.3 掺杂改性81.4 压电陶瓷的制备工艺对材料性能的影响111.5 压电陶瓷的研究现状131.5.1 研究进展131.5.2 弛豫铁电体141.5.3 几种PZT基陶瓷的特点141.5.4 几种常见的化合物添加剂161.6 研究背景和意义162 实验部分182.1 实验药品182.2 样品制备182.3 样品的表征方法192.3.1 样品的密度测定192.3.2 X射线衍射分析（XRD）202.3.3 扫描电镜分析（SEM）202.3.4 压电、
2、介电性能的测试212.4 实验用主要仪器设备223 结果与讨论233.1 致密度分析233.2 XRD分析233.3 SEM分析243.4介电、压电性能25结 论29谢 辞30参考文献31PZTMS基大功率压电陶瓷的制备与表征摘 要:本文针对大功率压电陶瓷的性能要求，选取PZTMS陶瓷体系，采用传统固相法制备PZTMS基压电陶瓷。烧结后的样品采用阿基米德排水法测得密度；运用X射线衍射、扫描电子显微分析等分析测试手段对陶瓷相结构、微观结构进行了表征；运用d33测试仪、阻抗分析仪等测量样品的压电、介电性能。本文研究了Nb、Nd、Ce掺杂对PZTMS基陶瓷微观结构和性能的影响，分析了产生这些现象的原
3、因，为对该体系掺杂改性的进一步研究提供了依据；同时研究了烧结温度对PZTMS基陶瓷的压电、介电性能的影响。实验结果表明，适量的Nb、Nd和Ce掺杂均能使压电陶瓷晶粒细化，得到均匀和致密的陶瓷体，并提高其性能。当Nb2O5含量为0.05wt.%，CeO2含量为0.2mol%，烧结温度为1200时，样品具有较好的综合性能： /0=975、 Kp=0.61、Qm=663、d33=350pC/N，可以满足大功率器件的要求。关键词: PZTMS压电陶瓷；掺杂；烧结温度；压电性能；介电性能 The preparation and characterization of PZTMS-based high p
4、ower piezoelectric ceramicsAbstract：According to the performance requirements of high-power piezoelectric ceramics, the PZTMS ceramics were studied in this paper. PZTMS+xwt.%Nb2O5+ywt.%Nd2O3+wmol%CeO2 ceramics were fabricated using the conventional ceramic techniques. The bulk densities of the sinte
5、red specimens were measured based on the Archimedes method. The crystallite structure was examined using an X-ray diffraction(XRD) and the microstructure was observed using a scanning electron microscope(SEM). The piezoelectric and dielectric properties were measured by d33 meter and impedance analy
6、zer etc. The effects of Nb, Nd and Ce doping on the structure and properties of PZTMS ceramics have been studied in this paper, as well as the reasons for these effects, which provide the foundations for further experiments. The effects of sintering temperature on the properties have also been studi
7、ed. The results show that appropriate amount of Nb, Nd and Ce doping can improve the properties of piezoelectric ceramics by refining the grains, since this is helpful for making the structure uniform and dense. The ceramics with 0.05 wt.% Nb2O5 and 0.2 mol% CeO2 additions, sintered at 1200 , showed
8、 the optimized piezoelectric and dielectric properties with /0 of 975, Kp of 0.61, Qm of 663 and d33 of 350pC/N, making the ceramics good candidates for high-power piezoelectric devices.Keyword: PZTMS piezoelectric ceramics; doping; sintering temperature; piezoelectric and dielectric properties1 绪论1
9、.1 压电材料和压电效应压电材料按其化学组成和形态分为压电单晶、压电陶瓷、压电高分子聚合物三类(如图1.1所示)。与其它压电材料相比，压电陶瓷化学性质稳定，易于制得各种形状、尺寸和任意极化方向的产品，能通过掺杂或置换取代改性得到适合不同需要的具有不同特性的陶瓷，并且价格低廉，因而是一类重要的、国际竞争极为激烈的高技术功能材料，在工业、民用和军事产品上应用十分广泛，包括滤波器、谐振器、传感器、换能器等数十种器件。图1.1 压电材料的体系结构在某些电介质的特定方向上施加压力或拉力，电介质的一些对应的表面上分别出现正负束缚电荷，其电荷密度与施力大小成正比，这种现象就称为压电效应。具有压电效应的材料称
10、为压电材料。压电效应可分为正压电效应和逆压电效应。某些电介质在沿一定方向上受到外力的作用而变形时，其内部会产生极化现象，同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷。当外力去掉后，它又会恢复到不带电的状态，这种现象称为正压电效应，当作用力的方向改变时，电荷的极性也随之改变。相反，当在电介质的极化方向上施加电场，这些电介质也会发生变形，电场去掉后，电介质的变形随之消失，这种现象称为逆压电效应。如图1.2所示。图1.2 (a） 正压电效应示意图 图1.2 (b) 逆压电效应示意图晶体的压电效应可用图1.3的示意图来解释。图1.3(a)表示出压电晶体中的质点在某方向上的投影。晶体不受外力作用时，其正、
11、负电荷重心重合，整个晶体的总电矩为零，因而晶体表面不带电荷。但是当沿某一方向对晶体施加机械力时，晶体就会发生由于形变而导致的正、负电荷重心不重合，也就是电矩发生了变化，从而引起晶体表面的荷电现象。图1.3(b)是晶体受到压缩时的荷电情况;图1.3(c)则是晶体受到拉伸时的荷电情况。在这两种机械力的情况下，晶体表面带电的符号相反。图1.3 压电效应的机理1.2 压电陶瓷的结构 2.1.1 晶体结构目前最广泛应用的压电陶瓷主要是含铅与无铅体系，含铅的主要是锆钛酸铅及以锆钛酸铅为基的二元、三元和四元体系，且已经发展到五元；无铅的主要是以钛酸钡、铌酸钾钠及以其为基的体系等等。晶体是内部质点在三维空间按
12、周期性重复排列的固体，宏观晶体存在32种对称型或是32种点群，其中有对称中心的有11种，剩下无对称中心的有21种，其中20个表现出压电效应。从晶体结构看，钙钛矿型、钨青铜型、层状铋化合物、烧绿石型化合物以及以PZT为基的陶瓷都具有压电效应，而目前常用的压电陶瓷（BT, PZT, NKN等）都属于钙钛矿结构。这些体系共同的特点是都属于钙钛矿结构，如图1.4所示：（1）分子式都可写成ABO3型；(2)相应的离子在晶胞中排列的位置也相同，A离子位于六面体的八个顶点上，B离子位于六面体的中心，O离子位于六面体的六个面心。除此之外，要得到稳定的钙钛矿结构的需要满足容差因子公式rA+rO=t(rB+rO)
13、，其中t为容差因子（0.75）ABO3型：A：1,2,3Na，K，Ba2+，Pb2+ ,La3+B：5,4,3Nb5+,Ti4+，Zr4+，Fe3+ 图1.4 压电陶瓷的钙钛矿结构晶体具有铁电效应的原因(以BT为例）：氧八面体空隙大，中心阳离子钛离子半径小，电价高，很容易与氧离子产生相互作用，当钛离子发生位移向某一氧离子靠拢时，氧离子的电子云变形，也向钛离子靠近并产生强烈的电子位移极化，氧离子极化产生的电场会促使钛离子进一步位移。这样钛氧离子相互作用产生的内电场超过了钛离子位移不大时产生的恢复力，因而钛离子在新的位置上固定下来，使单位晶胞中正负电荷中心不重合，产生电偶极距，这种现象就是自发极化
14、。极化产生连锁反应向前扩展形成电畴。由于钛酸钡的氧离子位于相互垂直的三个轴上，故而只有反平行和垂直两种电畴。自发极化方向相同的晶胞组成的小区域称为电畴。在理想晶体中，电畴从形成中心开始一直扩展到整个晶体。极化到某一缺陷附近就会停止（内场中断），等待另一个自发极化中心的出现。中心离子半径越小，电价越高，晶体越容易产生自发极化。2.1.2 电畴铁电体的重要显微特征是具有电畴结构。每个晶粒内可以划分为若干个电畴，晶胞中自发极化电距的可能取向受到每个晶粒的晶轴的限制，因此，不同晶粒之间的电畴结构相互关系甚少，而每个晶粒内部的电畴结构则倾向于使晶粒的自由能尽量的降低。铁电陶瓷在极化之前，由于每个晶粒内部
15、电畴的电距取向不同而相互抵消，使得其宏观极化强度为零。在很强的人工极化电场的作用下，每个晶粒趋于单畴化，沿电场方向极化畴长大，逆电场方向的畴消失，其它方向分布的电畴转到电场方向，并且电距沿尽可能平行于电场的方向，如图1.5所示。极化强度随着外电场的增加而增加，一直到整个晶体成为一个单一的极化畴为止。如再增加电场只有电子与离子的极化效应，和一般的电介质一样1。通常为了使电距克服各种阻力来完成这种单畴化的趋向，用人工极化时可以适当加热。当人工极化结束，温度降至室温，并除去外电场后，铁电陶瓷由此得到的剩余极化强度形成了一个非零的持久极化强度，它平行于极化时的外电场。因此，只有经过极化后，压电陶瓷才能表现出压电性。图1.5 极化过程示意图2.1.3 固溶体定义：将外来组元引入晶体结构，占据基质晶体质点位置或间隙位置的一部分，仍保持一个晶相。其中基质晶体为溶剂，外来组元为溶质。由于外来组元的引入，破坏了质点排列的有序性，引起周期势场的畸变，造成结构的不完整，显然是一种点缺陷。 1.按晶格中的位置不同可以分为置换固溶体和间隙固溶体。置换固溶体是指溶质原子进入溶剂中占据溶剂晶格结点位置而形成的固溶体
