安全工程专业实验教程6.6无氨凝胶制备与胶凝特性测定

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1、学院,无氨凝胶制备与胶凝特性测定,一、实验目的,1、了解无氨凝胶的基本组成; 2、熟悉无氨凝胶的制备方法; 3、了解无氨凝胶的胶凝特性; 4、熟悉无氨凝胶的防灭火原理。,二、仪器设备,仪器设备:电子天平、数显鼓风干燥箱、电子秒表、烧杯、量筒等。 耗材:水玻璃(模数3.0,密度1.40g/cm3)、Lewis酸促凝剂、保水剂。,三、实验原理,通过改变水玻璃和复合胶凝剂的浓度,优化制备方法,研究该凝胶的使用环境,并根据Lewis酸碱电子理论及胶体化学理论,对该凝胶的成胶机制和热稳定特性进行研究。 1、无氨凝胶的制备 水玻璃由碱金属硅酸盐组成,其化学式为R2OnSiO2,按照碱金属氧化物种类分钾水玻

2、璃(K2OnSiO2)、钠水玻璃(Na2OnSiO2)和钾钠水玻璃(KNaOnSiO2),其中最常用的是钠水玻璃。它是一种无色或灰色的粘稠液体,具有很好的胶结能力,波美度和模数是水玻璃的两个重要参数。 水玻璃溶液的浓度用波美度(Be)表示: Be=145145/ (6-1),三、实验原理,式中:水玻璃的密度。水玻璃的密度越大,波美度就越大,目前各厂家生产的水玻璃波美度的变化范围是0145。 水玻璃模数(M)计算公式为: (6-2) Na2OnSi02是强碱弱酸盐,其水溶液会发生水解而呈碱性:,三、实验原理,水玻璃溶液的酸碱性与它的模数有关,其M与pH值成反比,一般M3称为中性水玻璃。SiO2是

3、形成无氨凝胶的主要有用物质,因此其含量越高,水玻璃的性能价格比就越高。所以选用波美度为36-45,模数M3的中性水玻璃最适合用作矿井防灭火无氨凝胶的基料,水玻璃的组成和物性参数如表6-10所示。,表6-10 水玻璃组分和物性参数,三、实验原理,化学反应速率与温度有着密切的关系,因而温度对凝胶的成胶时间有重要的影响。根据阿累尼乌斯定律可知: k = A exp (E/RT) (6-3) 式中:k反应的速率系数; A指前因子; E反应的活化能,kJ/mol; T反应系统的温度,K; R气体常数,J/(molK)。 凝胶的成胶过程是复杂的化学反应过程,随着温度的升高,分子热运动速率加快,溶液中的分子

4、碰撞频率增加。,三、实验原理,2、无氨凝胶的胶凝特性 凝胶在高温下容易失水干缩,降低凝胶的失水率,提高防灭火效果,增加凝胶的热稳定性非常重要。凝胶的热稳定性可用凝胶的失水率v表示: (6-4) 式中:mq凝胶的起始质量,g; mh凝胶在某一时刻的质量,g。 凝胶的失水率是衡量其防灭火性能的重要指标。虽然普通凝胶的失水率较高,对早期的降温效果和防火性能明显,但后期便失去了原有的防灭火性能;即失水速率高的凝胶,其防火的持久性较差。,四、实验步骤,1、凝胶的制备及成胶时间的测定 首先把Lewis酸与保水剂以23质量比制成复合胶凝剂,然后分别取质量分数为7%和8%的水玻璃与质量分数为6%、8%和10%

5、的复合胶凝剂,进行交叉反应实验,用电子秒表测定不同质量分数的复合凝胶的成胶时间。,四、实验步骤,2、温度对凝胶成胶时间影响 凝胶的成胶过程是复杂的化学反应过程,随着温度的升高,分子热运动速率加快,溶液中的分子碰撞频率增加。根据阿累尼乌斯定律可知,化学反应速率与温度有着密切的关系,因而温度对凝胶的成胶时间有重要的影响。 取质量分数为8%的水玻璃,质量分数分别为6%、8%和10%的胶凝剂,加水后分别制成水玻璃溶液和胶凝剂溶液,放入干燥箱在50和75温度下预热0.5h,当各溶液温度达到指定温度时,进行凝胶的成胶实验,测得各温度下的成胶时间,并分析温度与复合凝胶成胶时间的关系。,四、实验步骤,3、普通

6、凝胶与复合凝胶热稳定性的比较 普通凝胶热稳定性的测定:取质量分数为8%水玻璃和质量分数为8%促凝剂,分别制成同规格无氨凝胶若干,分别放入直径为180mm,高度为16mm的不锈钢圆盘内,然后放入干燥箱内。分别在40和50温度下,测定1h内凝胶的失水率。 复合凝胶热稳定性的测定:取质量分数为8%水玻璃和质量分数为8%复合胶凝剂,分别制成同规格无氨凝胶若干,分别放入不锈钢圆盘内,然后放入干燥箱内。分别在40和50温度下,测定1h内凝胶的失水率。,五、实验结果处理,表6-11 凝胶的制备及成胶时间,表6-9 泡沫灭火剂的性能测定,1、凝胶的制备及成胶时间的测定,2、温度对凝胶成胶时间影响,五、实验结果处理,表6-13 普通凝胶与复合凝胶热稳定性的比较,3、普通凝胶与复合凝胶热稳定性的比较,六、注意事项,(1)每次试验前,实验仪器必须清洗干净。 (2)试验结束后,应把仪器清洗干净,剩余试样应放到教师指定的地方,不要乱丢乱放。 (3)实验结束后,把实验室卫生打扫干净,实验老师检查认可后才能离开实验室。,

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