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1、食品检验工(高级),XXX 主编,学习饮料中果汁含量、维生素C含量、茶多酚含量、咖啡因含量以及微量元素的检验方法与原理，掌握检验饮料中果汁含量、维生素C含量、茶多酚含量、咖啡因含量以及微量元素的操作方法和技能。,第七章 饮料检验,第一节 饮料中果汁含量的测定,1.原理,将饮料中钾、总磷、氨基酸态氮、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸、总黄酮6种组分的实测值与各自标准值的比值合理修正后，乘以相应的修正权值，逐项相加求得样品中的果汁含量。,6种组分的标准值和权值见表7-1。,第一节 饮料中果汁含量的测定,9）乙酸乙酯 10）甲酸 11）无过氧化物乙二醇独甲醚 12）30g/L茚三酮乙二醇独甲醚溶液 13）
2、L-脯氨酸标准贮备液 14）NADO溶液 15）异柠檬酸脱氢酶溶液 16）300g/L氯化钡溶液 17）71g/L硫酸钠溶液 18）缓冲溶液 19）洗涤溶液 20）200g/L柠檬酸溶液 21）二甘醇溶液（9+1） 22）试剂空白液 23）200mg/L橙皮苷标准溶液,（1）仪器,1）原子吸收分光光度计 2）紫外分光光度计 3）可见分光光度计 4）酸度计 5）离心机 6）微量可调移液管,（2）试剂,1）硝酸 2）硫酸 3）10g/L氯化钠溶液 4）100mg/L钾标准溶液 5）钒-钼酸铵溶液 6）100mg/L磷标准溶液 7）甲醛（36%） 8）0.05mol/L氢氧化钠标准溶液,2.仪器与试
3、剂,第一节 饮料中果汁含量的测定,（1）钾的测定,3.操作步骤,（2）总磷的测定,1）样品溶液制备 2）测定 3）计算 式中 x2 样品中总磷的含量（mg/kg）； c1 从工作曲线上查出（或用回归方程计算出）样品溶液中 磷的含量（mg/L）； c0 从工作曲线上查出（或用回归方程计算出）试剂空白液 中磷的含量（mg/L）； V 测定时吸取样品溶液的体积（mL）； m 样品的质量（g）。,第一节 饮料中果汁含量的测定,1)样品测定 2)计算,式中 x3 样品中氨基酸态氮的含量（g/100mL）； V1 样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积 （mL）； V0 空白试验加入甲醛后消耗氢氧
4、化钠标准溶液的体积 （mL）； V 测定用样品稀释液的体积（mL）； c 氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）。,（3）氨基酸态氮的测定,（4）L-脯氨酸的测定,第一节 饮料中果汁含量的测定,1)样品溶液制备 2)水解 按表7-2中规定的取样量称取样品溶液进行水解。,式中 x4 样品中L-脯氨酸的含量（mg/kg）； c 从工作曲线上查出（或用回归方程计算出）样品溶液中 L-脯氨酸的含量（mg/L）； m 样品的质量（g）。,（5）总D-异柠檬酸的测定,1)样品溶液制备 2)测定 3)计算,第一节 饮料中果汁含量的测定,3)沉淀 4)溶解 5)测定 上述步骤完成后计算E： E = E样品 E空
5、白 = （E2样品 E1样品）（E2空白 E1空白） 为了得到精确的测定结果，E必须大于0.100。若E小于0.100，应增加水解时的取样量或增加比色时的吸取量。 6)计算,第一节 饮料中果汁含量的测定,式中 x5 样品中总D-异柠檬酸的含量（mg/kg）； V1 样品溶液的定容体积（mL）； V2 比色测定时吸取滤液的体积（mL）； m 样品的质量（g）； 3.05 比色皿中溶液的最终体积（mL）； 192.1 D-异柠檬酸的相对分子质量（g/mol）； 1 比色皿的光程（cm）； 6.3 反应产物NADPH在340nm的吸光系数L/（mmolcm）。,（6）总黄铜的测定,1)样品溶液制备
6、2)测定 3)计算,第一节 饮料中果汁含量的测定,式中 x6 样品中总黄酮的含量（mg/kg）； c 从工作曲线上查出（或用回归方程计算出）样品溶液 中总黄酮的含量（mg/L）； V 测定时吸取样品溶液的体积（mL）； m 样品的质量（g）。,饮料中果汁含量按下式计算,4.结果计算,式中 y 果汁含量（%）； xi 样品中相应的钾、总磷、氨基酸态氮、L-脯氨酸、总 D-异柠檬酸、总黄酮含量的实测值（mg/kg）； Xi 相应的钾、总磷、氨基酸态氮、L-脯氨酸、总D-异柠檬 酸、总黄酮的标准值（mg/kg）； Ri 相应的钾、总磷、氨基酸态氮、L-脯氨酸、总D-异柠檬 酸、总黄酮的权值。,第一节
7、 饮料中果汁含量的测定,式中 y 修正后的果汁含量（%）； yi 删去异常数据后果汁含量的计算值（%）； Ri 被删去组分项的权值。,5.异常数据的修正,1）当 xi/Xi（i=1，2，3，4，6）1.25；或 xi/Xi （i=1，2，3，4，6） x5/X5 2；或 xi/Xi x5/X5 0.35时，须将其组分项删去，相应的权值按比例分配给剩余组分项。修正后的果汁含量按下式计算,2）当 x5/X5 1.25时，按1.25计算。 3）当同时修正3种组分时（总D-异柠檬酸除外），果汁含量按下式计算：,式中 y 用总D-异柠檬酸组分计算出的果汁含量（%）。,第二节 饮料中维生素C的测定,1）丙
8、酮（分析纯） 2）乙醚（分析纯） 3）100g/L硫酸铜溶液 4）20g/L草酸溶液 5）0.1mol/L（1/2I2）标准溶液,1.乙醚萃取法,式中 碘标准溶液的浓度（mol/L）； V1 滴定三氧化二砷时消耗碘溶液的体积（mL）； V2 空白试验时消耗碘溶液的体积（mL）； m 三氧化二砷的质量（g）； 0.04946 1mol/L（1/2I2）碘标准溶液相当于三氧化二砷的滴定度（g/mL）。,（1）原理 2，6-二氯靛酚能被L-抗坏血酸还原为无色体，微过量的2，6-二氯靛酚用乙醚提取，然后有醚层中的玫瑰红色来确定终点。到达终点时，稍过量的2，6-二氯靛酚在酸性介质中呈浅红色。,（2）试剂
9、,第二节 饮料中维生素C的测定,6）0.01mol/L（1/2I2）碘标准溶液 7）0.88mg/mL L-抗坏血酸标准溶液,式中 c L-抗坏血酸溶液的浓度（mg/mL）； 碘标准溶液的浓度（mol/L）； V 标定时消耗碘标准溶液的体积（mL）； 88 1mol/L（1/2I2）碘标准溶液相当于L-抗坏血酸的滴定度（mg/mL）。,8）0.088mg/mLL-抗坏血酸标准溶液 9）2,6-二氯靛酚标准溶液,式中 T 2,6-二氯靛酚溶液相当于L-抗坏血酸的滴定（mg/mL）； m 10.00mL L-抗坏血酸标准溶液中含L-抗坏血酸的质量（mg）； V 标定时消耗2,6-二氯靛酚溶液的体积
10、（mL）。,第二节 饮料中维生素C的测定,1）样品溶液制备 2）空白试液制备 3）测定 4）20g/L草酸溶液 5）0.1mol/L（1/2I2）标准溶液,式中 XVc 100g（mL）样品中所含维生素C的量（mg/100g或 mg/100mL）； a 测定样品溶液时所需的2,6-二氯靛酚溶液的体积（mL）； b 测定空白试液时所需的2,6-二氯靛酚溶液的体积（mL）； T 2,6-二氯靛酚溶液相当于L-抗坏血酸的滴定度（mg/mL）； m 10.00mL样品溶液中所含样品的量，（g或mL）。,10）5g/L淀粉指示剂,（3）操作步骤,（4）结果计算 样品中维生素C的含量按下式计算,第二节 饮
11、料中维生素C的测定,1）处理样品时采用20g/L草酸，可防止维生素C的氧化损失。 2）同一样品三次测定结果允许的相对偏差为：L-抗坏血酸含量10mg/100g的样品应小于2%；L-抗坏血酸含量10mg/100g的样品应小于5%.,1）仪器:荧光分光光度计。 2）试剂: 10g/L草酸溶液；500g/L乙酸钠溶液； 硼酸-乙酸钠溶液；0.2g/L邻苯二胺溶液；2,6-二氯靛酚溶液；20g/L硫脲溶液；0.2mg/mL抗坏血酸标准溶液；0.1mg/mL抗坏血酸标准使用液；硫酸喹啉标准溶液,（5）注意事项,（1）原理 样品中的维生素C用草酸提取后，用2,6-二氯靛酚氧化成脱氢维生素C，再与邻苯二胺反
12、应生成具有紫蓝色荧光的喹啉衍生物。在激发波长365nm，荧光波长430nm处测定其荧光强度，与标准比较定量。,2.荧光比色法,（2）仪器与试剂,（3）操作步骤,第二节 饮料中维生素C的测定,式中 XVc 样品中维生素C含量（mg/100mL）; I1 样品溶液的荧光强度； I0 样品空白溶液的荧光强度； Q1 标准溶液的荧光强度； Q0 标准空白溶液的荧光强度； c L-抗坏血酸标准溶液的浓度（mg/mL）； V 吸取样品溶液的体积（mL）； V1 样品稀释混合液的总体积（mL）。,1）样品处理 2）测定,（4）结果计算 样品中维生素Vc的含量按下式计算,第三节 饮料中茶多酚的测定,1）酒石酸
13、亚铁溶液 2）pH =7.5磷酸盐缓冲液 3）没食子酸乙酯标准溶液,1. 原理,（1）标准曲线的绘制 （2）样品的测定,样品中的茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色，与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。,（2）试剂,2. 仪器与试剂,（1）仪器 1）恒温水浴锅 2）分光光度计,3. 操作步骤,第三节 饮料中茶多酚的测定,式中 X 样品中茶多酚的质量分数； c 从标准曲线上查出的没食子酸乙酯含量（g）； V 5mL滤液相当于样品的量（mL）。,样品中茶多酚的含量按下式计算,1）由于只用了5%的提取液进行比色，即使稍有差错，也会产生很大的误差。所以样品和没食子酸乙酯的量必须准确。 2）如果改变磷酸盐缓
14、冲溶液的浓度，显色后溶液的吸光度则会发生变化，因此必须避免改变磷酸盐缓冲溶液的浓度。 3）为了测得茶多酚的准确含量，就需要用茶多酚纯品作比色标准，但由于不同茶多酚的显色不同，且茶多酚不易买到。所以本方法用纯度高、稳定、易得的没食子酸乙酯作为比色标准。,4.结果计算,X =,5.注意事项,第四节 饮料中咖啡因的测定,1）样品处理 2）标准曲线的绘制 3）样品的测定,1. 紫外分光光度法,（4）结果计算 样品中咖啡因含量按下式计算,（1）原理 咖啡因的三氯甲烷溶液对276.5nm波长光有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因的浓度正比，与标准比较定量。,（3）操作步骤,（2）仪器与试剂 1）仪器：紫外分
15、光光度计 2）试剂：无水硫酸钠；三氯甲烷；15g/L高锰酸钾溶液；亚硫酸钠和硫氰酸钾混合溶液；200g/L氢氧化钠溶液；200g/L乙酸锌溶液；100g/L亚铁氰化钾溶液；咖啡因标准品；咖啡因标准溶液 。,可乐型饮料中咖啡因含量（mg/L）=,第四节 饮料中咖啡因的测定,式中 c 样品吸光度相当于咖啡因浓度（g/mL）； c0 试剂空白吸光度相当于咖啡因浓度（g/mL）； m 称取样品的质量（g）； V 移取样品的体积（mL）； V1 移取样品处理液的体积（mL）。,咖啡、茶叶及其固体制成品 中咖啡因含量（mg/100g） = 咖啡、茶叶的液体制成品 中咖啡因含量（mg/L）=,（5）注意事项,1）本方法仪器检出限为0.2g。方法检出限：可乐型饮料为3mg/L，咖啡、茶叶及其固体制成品为5mg/100g，咖啡、茶叶的液体制成品为5mg/L。标准曲线线性范围为0.030.0g/mL。相对标准偏差小于4.0%。 2）平行测定结果的相对偏差：可乐型饮料为10%，咖啡、茶叶及其制成品为15%。,第四节 饮料中
