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1、鉴定验收材料之二GT6104复合磺酸盐高级润滑脂项目试制试产技术和工作总结报告杭州得润宝油脂有限公司二00八年九月1.前言80年代中期，以加拿大Ron Muir等研制的硼酸改进的复合磺酸钙润滑脂专利技术为代表，将非牛顿体磺酸钙进一步与脂肪酸、硼酸钙复合制成复合磺酸钙润滑脂，其组成和性能与以前的复合磺酸钙基脂有很大的不同，不但克服了低温泵送性差和老化硬化的缺点，而且具有优异的高低温性能（滴点大于330）、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性、防腐性和防锈抗磨性，引起国内外润滑脂行业的广泛关注。自上世纪80年代中期正式投入市场以来，复合磺酸钙润滑脂的应用领域已扩展到钢铁、冶金、纸浆、航运、铁
2、路、发电、汽车、建筑、食品机械（环保型产品）等行业。目前，复合磺酸钙润滑脂主要由加拿大，美国和欧洲的公司生产。尤其在加拿大，其生产量以每年15%的速度增长，产品销往世界各地。加拿大的Crinoton公司开发的G-2000TM系列复合磺酸钙润滑脂，即包括通用的工业和汽车润滑脂，也包括用于特定环境下的合成油润滑脂。此外，法国的道达尔菲纳埃尔夫公司开发的CERAN系列为代表的复合磺酸钙润滑脂产品使用性能卓越，基本上在国内处于不可取代的地位。国内也有对复合磺酸钙润滑脂的研究文章发表，但主要是对结构和性能进行探讨。复合磺酸钙润滑脂的工业应用在国内尚处于起步阶段，虽然以天津汉沽（现为长城牌）磺酸钙润滑脂为
3、代表的国内个别厂家形成小规模工业生产，但尚未作为一大类产品在工业上广泛推广应用。近几年，国内对复合磺酸钙润滑脂润滑脂的研制及应用无太大突破，与国外产品相比，仍存在一定差距。2.机理多效复合磺酸钙基脂的优异性能很大程度上归功于与众不同的润滑脂稠化剂组成高碱性磺酸盐复合钙（内含经特殊工艺转化得到的非牛顿体高碱性磺酸钙），其原理是将将非牛顿体磺酸钙进一步与脂肪酸、硼酸盐复合制成高碱性复合磺酸钙润滑脂，其组成和性能与以前的复合磺酸钙基脂有很大的不同，不但克服了低温泵送性差和老化硬化的缺点，而且以此稠化剂制得的不加任何添加剂具有优异的高低温性能（滴点大于330）、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水
4、性、防腐性和防锈抗磨性。从而降低了制造成本，改进后的多效合磺酸钙基脂在很多方面超过了其它高温润滑脂，如复合锂基脂，复合铝基润滑脂和聚脲基脂的性能。复合磺酸钙脂的稠化剂体系主要以非牛顿体高碱值磺酸钙，其中碳酸钙以方解石晶型存在，对该脂性能起到决定性作用。如果这部分含量不足或其中的碳酸钙从无定型没有完全转化为方解石晶型，则润滑脂偏软、高温性能不佳或润滑脂的烧结负荷PD偏低。因此生产复合磺酸钙润滑脂工艺的关键是牛顿体高碱值磺酸钙的转化，使高碱值磺酸钙转化更完全、减少高碱值磺酸钙的用量，从而有效地降低成本和提升产品性能。3.产品主要特点和用途3.1产品主要特点 复合磺酸钙润滑脂是一类新型高温多效脂。高
5、碱性复合磺酸钙脂具有优良的高低温性能，机械安定性，胶体安定性，氧化安定性，抗水性，抗腐蚀性，优异的防锈性和极压抗磨性。该润滑脂不加任何添加剂的基础脂具有良好的热稳定性，氧化安定性，机械安定性，抗水性和防锈性，尤其是极压抗磨性优于其它的极压润滑脂，从而降低了制造成本，在很多方面超过了其它高温润滑脂，如复合锂基脂，复合铝基润滑脂和聚脲基脂的性能。此外。复合磺酸钙润滑脂还具有宽温度使用范围（-40165）和抗老化和硬化的性能。而且，复合磺酸钙润滑脂不含重金属和有害环境的其他功能添加剂，为环保型的润滑脂。 具有良好的耐高温性能，滴点高，氧化安定性好，高、低温条件下稠度基本不变的性能； 具有良好的润滑性
6、能，尤其在高温下润滑性较好； 具有优良的抗磨极压性能和长的使用寿命； 具有良好的机械安定性、胶体安定性和氧化安定性； 优异的抗水冲刷性能，不会被水冲掉或因吸水变稀； 泵送性好，不论是冬季、夏季，均能正常泵送。3.2产品用途 复合磺酸钙润滑脂的应用领域已扩展到钢铁、冶金、纸浆、航运、铁路、发电、汽车、建筑、食品机械（环保型产品）等行业机械设备的润滑。4. 产品结构 由稠化剂稠化基础油形成皂基纤维结构。产品的外观如下图所示： 5.试制过程5.1市场调查，确定研制开发方案2006年6月，我公司对复合磺酸盐润滑脂的性能优势和市场前景做了市场调研，在国内外先进的复合磺酸盐的技术基础上，进行技术创新，并结
7、合目前的生产设备情况，对GT6104复合磺酸盐高级润滑脂的研制进行了可行性分析，公司决策层一致认为，复合磺酸盐润滑脂性能优异、技术含量高、附加值高、市场前景广的产品，从而制定了开发GT6104复合磺酸盐高级润滑脂产品的计划。5.2组织实施 通过对国内外复合磺酸盐润滑脂产品的研究，并结合国际先进润滑技术，从2006年8月初，完成了GT6104复合磺酸盐高级润滑脂的实验方案设计，8月中旬开始所需原材料和实验设施（恒温数显加热套等）的采购，9月起开始着手GT6104复合磺酸盐高级润滑脂研制工作，进行其基本指标的调试。5.3 精心设计，精心试制GT6104复合磺酸盐高级润滑脂的在原材料选择上，考虑原料
8、采购的难易与原料供应的稳定性，我们选择易于采购的乙酸做为牛顿体到非牛顿体的转化剂，并加入助转化剂等来提高转化率、缩短转化时间。这样不仅缩短了产品的生产周期，同时还降低了稠化剂的用量，从而降低了产品的成本。牛顿体到非牛顿体的转化与基础油种类、T106D类型、转化温度、转化剂等都有密切关系，技术含量高，是GT6104复合磺酸盐高级润滑脂的制备的关键，国内外对此项技术较保密，因此产品开发难度较大。经过反复研究、试制，于9月底完成基础油类型、T106D类型、转化剂以及转化工艺的考察，完成牛顿体到非牛顿体的成功转化。为GT6104复合磺酸盐高级润滑脂的最终制备成功奠定了关键的技术基础。在工艺考察上，我们
9、结合国内外不同产品的工艺参数和所选稠化剂的性能特点，设计精确的反应温度、升温速率和高温炼制温度。GT6104复合磺酸盐高级润滑脂的工艺较其他复合锂基脂，复合铝基润滑脂和聚脲基脂的工艺复杂，在不同皂化阶段的反应温度、反应时间、在皂化结束后的高温炼制温度点上，都需进行系统的考察，通过反复实验，研究分析，最终确定产品的最佳工艺。在稠化剂配方确定上，其影响因素更多，考察配比的同时也要把工艺参数考虑进去，尤其是GT6104复合磺酸盐高级润滑脂皂化值的计算上，要结合实验检测分析手段，最终确定最佳的配比。经过公司技术人员的反复研究，实验分析总结，于2007年4月初步完成实验室样品的研制阶段，调制样品的性能指
10、标基本达到了国内外同类产品的技术性能指标，尤其在极压抗磨性能方面，不加任何添加剂，所研制样品的最大无卡咬指标达到了121公斤，进而达到了复合磺酸盐润滑脂极压抗磨性能的突破（一般，不加添加剂的复合磺酸盐润滑脂最大无卡咬指标为90-100公斤）。GT6104复合磺酸盐高级润滑脂的中试及大釜生产调试过程中，对各步反应的温度控制、反应时间及稀释油量等关键环节的控制，进行多次的试制，最终达到预期的产品性能指标，经梅钢等客户的使用，取得客户的认可。5.4试制进度 2006.9-2007.3月末 完成实验室样品试制（小样调试） 2007.4月初-4月末 完成样品中间试制（小釜生产） 2007.5 -8月中旬 完成样品大样试制（大釜生产） 2007.8-12月 产品验证及反馈，客户使用 2008.1-2008.5月末 产品后续改进，润滑技术达到国际先进水平6.经验和存在问题通过GT6104复合磺酸盐高级润滑脂产品的开发，提升了企业的知名度和影响力，为公司的长远健康发展奠定了基础；提升了公司技术人员的技术研发水平，积累了产品开发的经验，为今后公司开发高性能的润滑脂奠定了一定的基础。存在的问题是由于国内生产的磺酸盐主要原材料的不稳定性、生产条件与实验室小样试制的实验条件的差异性，导致生产上某些性能指标的并不能完全达到实验室研制样品的技术指标。
