手工采样环境空气监测的质量控制

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1、手 工 采 样 环 境 空 气 监 测 的 质 量 控 制周 卫 华(淮 安 市 环 境 监 测 中 心 站 ,淮 安 223001)摘 要 对 手 工 采 样 环 境 空 气 监 测 时 的 影 响 因 素 进 行 了 分 析 ,并 对 此 提 出 有 关 质 控 要 求 和 措 施 。关 键 词 手 工 采 样 空 气 监 测 质 量 控 制固 定 的 空 气 自 动 监 测 站 对 空 气 的 监 测 地 点 和 项目 均 有 限 制 ,手 工 采 样 在 空 气 监 测 中 是 不 可 缺 少 的 。手 工 采 样 空 气 监 测 的 质 量 保 证 在 空 气 监 测 中 十 分 重

2、要 ,是 确 定 准 确 可 靠 数 据 的 前 提 。 环 境 空 气 监 测 是日 常 监 测 的 一 项 基 础 工 作 ,环 境 空 气 监 测 的 质 量 控制 复 杂 ,需 要 完 整 细 化 的 可 操 作 性 规 范 细 则 。 笔 者从 样 品 采 集 、 测 定 、 质 量 控 制 和 控 制 要 求 方 面 进 行 论述 ,供 环 境 监 测 人 员 参 考 。1 采 样 方 案(1)制 定 规 范 的 合 同 、 采 样 方 案 、 采 样 计 划 和 相关 人 员 职 责 分 配 ,经 评 审 和 书 面 确 认 通 知 相 关 人 员 。核 实 实 验 室 、 现

3、场 仪 器 设 备 及 人 员 是 否 满 足 工 作 要求 ,监 测 地 点 的 电 力 等 支 持 服 务 是 否 满 足 要 求 ,操 作问 题 要 在 可 解 决 范 围 内 。(2)采 样 布 点 、 采 样 方 式 、 采 样 仪 器 、 采 样 时 间 、采 样 流 量 等 内 容 严 格 执 行 标 准 规 范 。(3)核 实 相 关 人 员 取 得 相 应 上 岗 资 质 并 在 有 效期 内 ,项 目 要 经 过 专 业 技 术 考 核 。(4)监 测 单 位 经 实 验 室 资 质 认 定 或 实 验 室 认可 ,资 质 在 有 效 期 内 ,测 定 的 项 目 和 采

4、用 的 方 法 与 批准 的 能 力 表 中 项 目 方 法 一 致 ,本 单 位 操 作 人 员 经 过方 法 实 验 验 证 。2 准 备 及 采 样在 监 测 地 点 用 采 样 器 进 行 现 场 采 样 ,除 采 样 方案 规 定 的 要 求 外 ,其 现 场 采 样 的 质 量 控 制 还 包 括 采样 器 、 吸 收 管 等 质 量 控 制 。2. 1 采 样 器 质 量 控 制(1) 采 样 器 具 的 生 产 厂 家 必 须 具 有 CMC资 质 ,且 具 有 厂 家 的 出 厂 合 格 证 。(2) 采 样 器 应 具 有 资 质 合 格 的 计 量 检 定 单 位 出具

5、的 有 效 检 定 证 书 并 在 有 效 期 内 。(3) 每 次 采 样 前 、 后 都 要 按 规 定 用 已 检 定 的 标准 气 体 流 量 计 进 行 采 样 器 流 量 校 准 ,并 使 其 流 量 准确 度 合 乎 要 求 。(4)吸 收 管 、 采 样 器 及 管 路 连 接 要 先 经 系 统 密闭 性 试 验 ,确 保 在 不 漏 气 的 前 提 下 进 行 采 样 系 统 的流 量 校 准 。(5)采 样 器 流 量 校 准 应 对 仪 器 流 量 计 、 吸 收 管(含 吸 收 液 )及 管 路 连 接 系 统 进 行 “ 负 载 ” 检 定 ,而 每台 采 样 器

6、与 对 应 的 一 组 采 样 管 做 到 配 套 校 准 、 配 套使 用 。(6)计 算 采 样 体 积 时 ,要 按 采 样 器 流 量 的 校 正值 对 采 样 器 流 量 读 数 进 行 校 正 ,并 在 记 录 中 标 示 。(7)为 避 免 在 低 温 季 节 流 量 计 内 出 现 水 凝 结 ,采 样 管 与 流 量 计 之 间 干 燥 管 中 的 干 燥 剂 要 保 持 有效 。(8) 采 样 过 程 应 保 证 电 压 稳 定 ,采 样 器 流 量 计的 “ 浮 子 ” 保 持 基 本 稳 定 ,不 跳 动 ,必 要 时 配 备 稳 压电 源 。2. 2 吸 收 管 质

7、量 保 证在 采 样 时 使 用 非 直 接 采 样 和 非 固 体 采 样 的 液 体气 泡 吸 收 管 时 ,要 注 意 以 下 几 点 质 量 控 制 :(1)正 确 选 择 吸 收 管 的 类 型 ,检 查 液 体 吸 收 管有 无 损 坏 。(2)吸 收 管 定 期 进 行 气 密 性 和 阻 力 测 试 ,选 出一 批 满 足 要 求 的 吸 收 管 。(3)动 力 采 样 时 ,气 泡 液 面 不 宜 高 过 缓 冲 球 体高 度 的 中 间 部 位 ,以 避 免 吸 收 液 沫 流 出 造 成 样 品 损失 。(4)液 体 气 泡 吸 收 管 加 入 吸 收 液 之 前 要 充

8、 分 洗净 ,空 白 值 检 验 合 格 。 吸 收 液 在 规 定 的 条 件 下 (如低 温 等 ) ,尽 可 能 密 封 、 短 时 间 存 放 。(5) 液 体 吸 收 管 采 样 时 要 垂 直 放 置 ,采 样 后 要用 少 量 吸 收 液 清 洗 进 气 管 ,将 进 气 管 内 壁 上 附 着 的样 品 吸 收 液 一 并 合 到 样 品 液 中 。(6) 采 样 吸 收 液 或 吸 收 待 测 物 质 后 的 溶 液 要 注意 稳 定 性 ,采 样 过 程 中 避 免 氧 化 、 光 照 或 温 度 变 化 而造 成 分 解 ,应 采 取 密 封 、 避 光 或 降 温 、

9、恒 温 等 措 施 。收 稿 日 期 : 200821222427 化 学 分 析 计 量 2009年 ,第 18卷 ,第 2期 (7) 采 样 结 束 后 ,将 样 品 倒 入 分 析 用 的 密 封 试管 中 或 将 吸 收 管 进 、 出 气 管 口 密 封 ,填 写 和 贴 好 样 品标 签 。 填 写 完 整 的 采 样 记 录 和 相 关 交 接 记 录 。 样 品尽 可 能 快 地 移 出 采 样 点 ,送 回 实 验 室 进 行 显 色 测 定 ,运 输 过 程 中 注 意 样 品 的 保 存 条 件 。(8) 采 样 时 间 长 、 采 样 时 空 气 温 度 较 高 时 会

10、 造成 吸 收 液 的 明 显 蒸 发 ,在 吸 收 样 品 液 移 入 带 刻 度 的比 色 管 后 ,可 用 少 量 吸 收 液 洗 吸 收 管 并 转 移 至 比 色管 的 刻 度 处 (此 比 色 管 应 已 进 行 体 积 校 正 )。(9) 液 体 采 样 管 采 样 效 率 的 评 价 :按 采 样 效 率测 定 要 求 ,串 联 2个 采 样 管 进 行 采 样 ,然 后 分 别 进 行显 色 测 定 ,第 1采 样 管 吸 收 液 的 采 样 效 率 应 大 于90%。2. 3 其 它 保 证 措 施(1)用 苏 码 罐 和 气 袋 的 方 法 采 集 样 品 时 在 准 备

11、工 作 时 要 完 全 按 规 范 处 理 ,经 检 验 满 足 要 求 ;现 场 采样 要 操 作 正 确 。(2)现 场 全 程 序 空 白 样 :用 吸 收 液 、 吸 附 管 、 滤膜 等 采 样 的 项 目 ,每 天 样 品 带 全 程 序 空 白 样 1个 。测 定 值 小 于 方 法 的 检 出 限 ,或 用 控 制 图 方 法 进 行 控制 。 当 现 场 全 程 序 空 白 测 定 值 不 合 格 时 ,应 查 找 原因 。(3)现 场 采 样 体 积 换 算 为 标 准 状 况 下 的 采 样 体积 ,在 计 算 物 质 含 量 时 ,按 相 关 结 果 计 算 的 公 式

12、 进 行换 算 。(4)现 场 采 样 记 录 :按 要 求 填 写 现 场 采 样 记 录表 ,应 包 括 采 样 时 的 现 场 情 况 、 天 气 情 况 、 采 样 日 期 、采 样 时 间 、 地 点 、 样 品 名 称 、 数 量 、 布 点 方 式 、 大 气 压力 、 气 温 、 相 对 湿 度 、 空 气 流 速 以 及 采 样 者 对 采 样 过程 控 制 情 况 进 行 详 细 记 录 并 签 字 ,复 核 人 员 对 相 关信 息 进 行 复 核 ,并 随 样 品 一 同 报 实 验 室 交 接 。3 实 验 室 检 测实 验 室 检 测 包 括 方 法 保 证 、 试

13、 剂 保 证 、 仪 器 和 设备 保 证 、 实 验 室 环 境 保 证 、 样 品 定 量 分 析 等 质 量 控制 。3. 1 方 法 保 证(1)首 选 客 户 指 定 的 并 符 合 监 测 要 求 的 方 法 ,当 客 户 提 出 的 方 法 不 适 合 或 已 过 期 时 ,应 通 知 客 户做 变 更 。(2)当 客 户 未 指 定 方 法 时 ,可 选 择 以 下 几 类 方法 :优 先 采 用 国 际 、 区 域 或 国 家 颁 布 的 标 准 方 法 、 规范 和 技 术 要 求 ;次 优 采 用 地 方 、 行 业 颁 布 的 标 准 方法 、 规 范 和 技 术 要

14、求 ;无 标 准 方 法 时 采 用 知 名 技 术 组织 或 有 关 书 籍 和 期 刊 上 公 布 的 方 法 ,仪 器 设 备 制 造商 指 定 如 使 用 技 术 说 明 书 的 方 法 等 。(3)采 用 方 法 为 最 新 有 效 版 本 ,使 用 时 必 须 完全 满 足 方 法 的 使 用 条 件 ,严 格 按 方 法 步 骤 操 作 。(4)首 次 采 用 方 法 或 方 法 发 生 变 化 时 ,实 验 室应 进 行 试 验 ,提 交 试 验 报 告 ,对 使 用 的 方 法 进 行 验证 ,确 保 方 法 的 正 确 运 用 。(5)原 则 上 不 使 用 非 标 准 方

15、 法 ,若 确 实 需 要 使用 非 标 准 方 法 ,必 须 首 先 征 得 客 户 的 同 意 ;非 标 准 方法 在 使 用 前 应 经 适 当 的 确 认 。(6)必 要 时 ,要 对 测 量 结 果 的 不 确 定 度 进 行 评定 。3. 2 试 剂 保 证(1)试 验 用 水 要 满 足 要 求 ,一 般 为 二 级 实 验 用水 (蒸 馏 水 或 去 离 子 水 ) ,特 殊 情 况 要 另 行 处 理 以 达到 要 求 。(2) 一 般 直 接 配 制 作 为 标 准 物 质 的 试 剂 要 求 为优 级 纯 ,标 定 后 作 为 标 准 溶 液 使 用 的 试 剂 和 其

16、它 试剂 均 为 分 析 纯 ,采 购 时 通 过 技 术 验 收 合 格 。(3)可 直 接 购 买 有 证 标 准 物 质 作 为 标 准 溶 液 的使 用 。(4)对 标 准 贮 备 液 的 有 效 期 进 行 规 定 ,在 规 定的 有 效 期 内 使 用 。 使 用 液 要 用 时 现 配 。(5)具 有 标 准 溶 液 证 书 的 商 品 标 液 ,可 以 在 比对 试 验 中 使 用 。(6)所 有 试 剂 须 由 具 有 生 产 许 可 证 (在 有 效 期内 )的 单 位 生 产 ,试 剂 纯 度 级 别 符 合 规 定 要 求 。 实验 室 对 影 响 实 验 结 果 的 试 剂 采 购 时 按 程 序 进 行 检验 ,验 收 合 格 。(7)配 制 的 溶 液 经 复 核 在 有 效 期 内 ,且 溶 液 的储 存 条 件 满 足 要 求 。3. 3 仪 器 和 设 备 保 证(1)具 塞 比 色 管 必 须 管 、 塞 匹 配 ,在 颠 倒 混 匀 溶液 时 或 充 分 振 摇 时 保 证 不 漏 液