《lc-irms糖加入法测定峰蜜中的混合物》由会员分享，可在线阅读，更多相关《lc-irms糖加入法测定峰蜜中的混合物（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、通过加入糖进行峰蜜掺假的LC-IRMS测定化学分析：新近发展的LC-IRMS（液相色谱-同位素质谱联用）分析方法是正式的AOAC（分析家协会正式分析方法）中编号为NO.998.12（蜂蜜中C-4植物糖含量的测定，1999）分析方法的进一步发展，经过几年的研究，APPLICA公司成功地完善了AOAC方法中峰蜜中组份的常规检测，并将其制定为国际认证标准方法（ISO 17025）。尽管如此，某些种类的添加糖（如甜菜中C-3糖的测定）不能被检测，因此分析方法的完善显得迫在眉睫，在用户需求的推动下，APPLICA公司于2005年开始这项研究项目，并最终发展了LC-IRMS这一分析技术。这一技术弥补了AO
2、AC方法中蜂蜜各组份如果糖、葡萄糖、二糖、三糖等13C/12C同位素比值(d 13C)测定，LC-IRMS这一革新在线联用新分析方法可检测AOAC方法无法检测的各种糖。分析结果的解释是建立在AOAC分析方法及各种糖组份同位素组成的基础之上，各种糖组份同位素的含量测定与AOAC方法一致，表1列出的是纯蜂蜜中糖组份同位素含量及其变化范围：序号测定项目测定值（纯峰蜜）参考文献1蛋白质中d 13C值(P)-27.5-25.5White & Doner a,b2峰蜜中d 13C值(H)-27.5-25.5White & Doner a,b3蛋白质与峰蜜中d 13C Delta差值(P-H)小于-1Whi
3、te & Doner a,b4C-4糖含量（计算）小于7%（文献值）White & WinterscAOAC 998.12d5果糖中d 13C值-与葡萄糖中d 13C差值-与二糖中d 13C差值-与三糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-27.5-25.5-1+1-2+2-2+2-2+2摘自no.2APPLICA,Cabanero et al.eAPPLICA,Cabanero et al.eAPPLICAAPPLICA6葡萄糖中d 13C值-与果糖中d 13C差值-与二糖中d 13C差值-与三糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-27.5-25.5-1+1-2+2-2+2-2
4、+2摘自no.2APPLICA,Cabanero et al.eAPPLICA,Cabanero et al.eAPPLICAAPPLICA7二糖中d 13C值-与果糖中d 13C差值-与葡萄糖中d 13C差值-与三糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-27.5-25.5-2+2-2+2-2+2-2+2摘自no.2APPLICA,Cabanero et al.eAPPLICA,Cabanero et al.eAPPLICAAPPLICA8三糖中d 13C值-与果糖中d 13C差值-与葡萄糖中d 13C差值-与二糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-27.5-25.5-2+2-2
5、+2-2+2-2+2摘自no.2APPLICAAPPLICAAPPLICAAPPLICA表1：纯峰蜜中糖组份 d 13C( LC-IRMS)测定值（测定值是通过VPDB进行校正的）近期出版的刊物中，Cabanero et al.d用同样方法测定了蜂蜜中的掺假糖，其测定条件比APPLICA公司更为苛刻。表1中测定值的不确定度为0.3。除d 13C同位素比值外，果糖/葡萄糖的比值，二糖及三糖的相对含量也可通过LC-IRMS进行测定（见表2，第9-12项）。当分析花蜜中的组份时，这些组份的含量显得非常有趣，它给出了潜在可能的掺假信息，文献f,e给出了果糖/葡萄糖比值的参考值，二糖与三糖的含量与纯峰蜜
6、中测定值相吻合，表2给出了纯金合欢及花蜜中各组份的平均值及变化范围，由表可以看出，这些测定都在表1中所列数据范围之内。序号测定项目纯金合欢(n=60)纯花粉及蜜汁(n=196)平均值范围(最小值/最大值)平均值范围(最小值/最大值)1蛋白质中d 13C值-24.7-25.5/-23.7-25.4-26.7/-22.72峰蜜中d 13C值-25.1-25.6/-24.1-25.7-27.3/23.03蛋白质与峰蜜中Delta d 13C 差值0.4%-0.3/0.90.3-0.9/1.54C-4糖含量0.10/1.90.30/5.75果糖中d 13C值-与葡萄糖中d 13C差值-与二糖中d 13
7、C差值-与三糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-25.1-0.10.2-1.0-0.4-25.6/-23.9-0.8/1.2-1.0/1.5-2.0/0.3-1.1/0.7-25.8-0.10.2-0.7-0.3-27.5/-23.2-0.8/1.11.6/2.0-2.0/1.1-1.5/1.26葡萄糖中d 13C值-与果糖中d 13C差值-与二糖中d 13C差值-与三糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-25.10.10.3-1-0.3-25.8/-23.9-1.2/0.8-0.8/1.8-1.8/0.4-0.8/0.2-25.70.10.3-0.6-0.3-27.2/-2
8、2.7-1.1/0.8-1.8/2.0-2.0/2.0-2.0/1.77二糖中d 13C值-与果糖中d 13C差值-与葡萄糖中d 13C差值-与三糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-25.3-0.2-0.3-1.2-0.6-26.7/-23.9-1.5/1.0-1.8/0.8-2.0/0.3-1.9/0.5-26.0-0.2-0.3-0.9-0.6-27.5/-22.5-2.0/1.6-2.0/1.8-2.0/2.0-2.0/1.78三糖中d 13C值-与果糖中d 13C差值-与葡萄糖中d 13C差值-与二糖中d 13C差值-与蛋白质中d 13C差值-24.11.01.01.20.6
9、-25.3/-22.9-0.3/2.0-0.4/1.80.3/2.0-0.5/2.0-25.10.70.60.90.4-27.1/-22.6-1.0/2.0-1.1/2.0-2.0/2.0-1.2/1.29果糖/葡萄糖比值1.611.50/1.821.201.00/1.4610二糖相对含量（）8.95.2/13.76.11.2/14.011三糖相对含量（）2.61.1/5.51.00/8.0表2：纯金合欢及花蜜中糖组份 d 13C( LC-IRMS)测定值（测定值是通过VPDB进行校正的）文献来源：a J.Apic.Res.17(1978)94-99,b J.Ass.Off.Anal.Chem
10、.61(1978)746-750, c J.Ass.Off.Anal.Chem.72(1989)907-911, d AOAC Official Mothods of Analysis(19999),Chapter 44,27-30,e J.Agr.Food Chem.54(2006)9719-9727,f Apidologie 35(2004)38-81,g Swiss Food Manual (2004),Chapter 23A,Table 23A.7说明：表中数据是通过已有的知识获得的，其可靠性有待认证，仅供参考。备注：d 13C: 表示待测样品对标准样品13C/12C同位素比值的千分差
