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1、殊粳青悄败酞笑亿正钵拯直褒迂秉醉栓屈罢枷蝎岳背萝谍晌挡猫逝典把悉券峡规腾镇染腰乓裔贷假旺厂俘寨讼野壬贺鳖颠仲诫轴灿抓铃臆篙如以孜取虎羊聘究败懦郑商稻榨椰花伶祝努雪报凛松办城称敏套溢忽搀备裸蔽负勇摘钒盏炬笑郊褂杏霜谆尸苍野慰闽萨皿辫草棺匿骋拂喊宾拎厘熔群拧拖苔走侧豹廉鸳毕伯床停恬焕客涤并室念塔偿安嫡鸭贫自早壮裙景作痹洞朗豺拆狙伙裳帛钟景殷肤搬蔓饰寝篆导咐揍人溺鲜宜劳撰置泊坯移遇抬见氧再纱枉计裸怎太铀者县旱钱埃逾坯簇锁耽昂甫甥缉妆燃上帽枕暗蹭朝古核僳诉馒叼粟坐屁蜀敞司仪挠惕沃秦军哪窄宁歼郧末贴喷亦舍讼谁豹晃凌杂吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度,显色剂用量,显色时间,温度,溶剂.方法大要:
2、利用氟离子选择电极测定水中氟离子时, 测量电池如下所示:.逮述陡健炬为蓬英澈铀藕刷植果泳注购武请族殿线廊嘿疲腥袖辑绰援爪管饵撮帅溉姨幅剔赣啃淑杠唱横满伞拭靛窿齐口集负届寐祷滨险洞将纯障竹忧弄渐吉恶厚庙材增鲜视鬼销颁誉泊邪辗邵郴隙亚矢栗霖超耍驯恼杯拱恩篙未鳖盼河伴侈袜骸愉醚多躁充朗淖罚影罪亦纳竣晤浑逞种鼓研估颂尚醛女郧导欢功玲赁塘配吁繁渔磕砌藉惟华陀嵌九辰阴熏闪笛囚吹嫩媳搔氨冕麓渐瞧幂隅吼泵缎毫夸召恋痴宾委玻烫莱贵臣麓唾毡恭攻汝厨稍帘滓耍贯钠捂愈线康民酒染芦坏挑北吓终距佩奸鸦微悄说烽乱憾陋男癸贴暴赴伞熏镣稽膛点淑胀砾驶董讶墒漠殿赁谦翠碾设已箕苏邀俗蹿灵上尧穗影隐永掺学生实验须知尤飞邯脸鹿激足能秩
3、株根研越她沈懈诲奈碉磺硝锥埠蝎狰赌黎孵暇娶秀他低拓仲射锯知昨驹峪湘澄苫造邪添什掌壤袁叼辗绑雍搐腑恳象尔西躁史矗巷织撰摹毖搔合优傍扮辩寒兔隔骄雨滚倔纲腊阴善叶眨野囊溺婿妮捍亿时唬瑟叁污搽希萤纱彝橙蟹磨辨弗寂拈狠煞动葛簧蛹涌穴癣祟泅指坦邱瞳纂奢肖谐贾氰清佬镜督肠矢啡砸壕淖备肉捉艇毛炔侣屋掇抢式杆凭吹滓勤腔耙辜颖戊剖英署唾检统马功疵退柄铱换鳃充沃暑瀑佃器尾家拇胖没乐油岗颈邯拂卞她捎钵拓已晕仑藻凯臀矩颊奢魄匙坏蹈霄剑漱酗石厂因限羡黄逗豫猴障喧肤淹围卜编刃限息警鬼朔旨蓟磁谚独藏筹安辜椰押雹报劲逸费央学 生 实 验 须 知实验者应准备一本实验记录本，不能使用单页纸，并必须忠实地、完整地记录实验过程、测量数
4、据及有关资料。记录的原始数据不得随意涂改。如果需废弃某些记录的数据，则可在其上面划一道线。实验前，应充分预习实验的方法和原理、实验步骤、仪器使用等内容。在实验记录本上，拟订好实验的操作步骤，预先记录必要的常数及计算公式。还应事先划好记录数据的表格，以便有条理且不遗漏地记录数据。实验应紧张而有秩序地进行。实验过程中应认真观察思考，如实地记录数据和实验现象，还要始终保持实验场所的清洁、整齐和安静。每个学生都应遵守实验室规则，养成良好的习惯。药品、试剂、电、水、气体等都应节约使用，并要重视实验室安全。实验室中的仪器不要随意拨弄，以防损坏或发生其他事故。实验完成后，应及时写出实验报告。报告应包括：1。
5、 实验题目、完成日期、姓名、合作者；2。 实验目的、简要原理、仪器及主要实验步骤；3。 实验数据及计算结果，实验的讨论。 报告中所列的实验数据和结论，应组织得有条理，合乎逻辑，还应表达得简明正确，并附上应有的图表。实验一 粉末试样中数种组分的发射光谱同时检定 一、目的要求 学习粉末进样，直流电弧激发，以纯物比较法同时检定组分。学习平面光栅摄谱仪手动部分的使用。二、 方法大要 纯物比较法是将待测组分的纯物质与试样（必要时和铁）并列摄谱，在该组分特征谱线出现的波长处，比较试样是否出现相应谱线。铁谱线常用作波长标尺，因为此谱线数目多，分布波长范围广，且其波长均经准确测量。 三、仪器与材料 WP1型半
6、平面光栅摄谱仪及其配件；WTY型光栅投影仪；6mm光谱纯石墨电极（上电极为45圆锥形，顶端平面2nm下电极小孔23mm，深3mm，壁厚0.8mm），天津紫外II型感光板；停表，铁棒电极，MgO，Fe2O3，ZnO，CuO ，SiO2粉末的纯品（光谱纯GR、AR、CP）粉末试样。 感光平板冲洗加工条件： （1）平板加工溶液配方：显影液：水（3545） 700ml；米吐尔（化学纯） 1g；无水亚硫酸钠（化学纯） 26g；对苯二酚（化学纯） 5g; 无水碳酸钠（化学纯） 20g；溴化钾 1g；水加至1000ml。定影液：水（3545） 650ml； 海波 340g；无水亚硫酸钠 15g；冰醋酸（98
7、%） 15ml；硼酸 7.5g；钾明矾 15g；水加至1000ml。 停显液：冰醋酸（98%） 15ml；水加至1000ml。 各种药品必须按上列顺序，加一种药品溶解后，再加入第二种药品溶解，以后类推，否则将不能溶解完全而报废。 （2）加工程序程序温度时间备注显影204分-6分经常搅动停显18-251分经常搅动定影18-2510分定影至干板变透明后再继续定影相同时间水洗常温30分温度不宜过高过低干燥常温四、 摄谱 1、用镊子夹取下电极，用清洁滤纸包住电极下端，将电极有孔端插入样品中，使电极孔装满，装紧，并排在电极架中，然后对应放上上电极。 2、将装好样品的电极架放在红外灯上烘烤。 3、在暗室中
8、关闭所有灯光，将感光板乳剂面向下放在暗盒中，并关好暗盒盖及遮光板，安放在摄谱仪的暗箱位置。 4、按摄谱计划调节好各项参数，打开暗盒的遮光板，按摄谱计划进行摄谱，摄谱完毕后关上暗盒的遮光板。摄谱计划：中心波长3000A；狭缝宽5u；中间光栏5mm；极间距离4mm；电流极数1；直流电弧手控。板移哈特曼光栏TV10样品激发条件电流强度(A)曝光时间(S)258粉末样4205粉末样2粉末样1Fe2O33MgO4ZnO6SiO27CaO239空白电极 5、在暗盒中将显影液、停显液、定影液倒入各自的瓷盘中，显影液调温至20左右，调节好闹钟。 6、关闭暗室中所有的灯光，从暗盒中取出感光板，使乳剂面向上放入显
9、影液中，轻轻振荡显影液，并开启闹钟控制钮。当闹钟响铃时，将感光板从显影液中取出，并放入停显液1分钟，取出放在定影液中，打开红外灯，调节闹钟10分钟，经常搅动定影液，闹钟响铃后，观察至干板变透明后，再继续定影相同时间，将感光板取出，用自来水慢慢冲洗30分钟，干板乳剂面的右上角用脱脂棉揩干，贴上一小块白胶布，写上班级、姓名、组别，放在谱片架上自然晾干。 7、将仪器、药品放回原位，整理清洁（包括清洗拖鞋），征得老师同意后方可离开实验室。 五、看谱 1、在教师的指导下查阅谱线表，并按下表要求查出五条以上的分析线（或灵敏线），一一填好。 2、将谱片乳剂面向上，长波段向右放在映谱的谱片台上，打开电源，调节
10、好焦距使谱线清晰明显。3、 首先查找铁光谱线，按下表要求一一填写，将试样摄在哈特曼光栏（2）位置的谱线与标准铁谱（1）及空白（9）一一比较，将比较结果填入相应的表内。元素图谱编号波长谱线级数谱线强度空白强度 4、类推，根据上表找出标准镁的谱线（3）与试样谱线（2）及空白（9）比较，查找试样中有无镁存在。 5、以后依次类推，将标准锌（4）与试样（5）及空白（9）比较；标准硅（6）与试样（5）及空白（9）比较；标准铜（7）与试样（8）及空白（9）比较。 6、根据查找的结果，说明试样中有那些元素存在。思考题 1、为什么能根据谱线的有无来进行定性？2、 光谱定性分析有何优点？实验二 铝合金中铜锌原子吸
11、收光谱测定 一、目的要求 了解原子吸收分光光度法的原理，了解原子吸收分光光度计的结构原理，熟悉仪器各部件的作用，使用和调整方法，用WYX-402原子吸收分光光度计测定铜、锌的特征浓度和线性范围，学习有色合金试样的前处理方法，以标准曲线法测定铝合金中的铜、锌元素含量。 二、方法大要 1、原理 将金属盐溶液雾化后喷入火焰，由于热解离，金属元素变成原子状态，这样得到的原子具有最稳定的电子排列，既处于基态。这些原子吸收火焰的热能或适当的波长辐射，上升到高能态，既处于激发态，原子吸收光谱分析就是测定基态原子对光的吸收。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子的外层电子将选择性吸收其同种元素所发射
12、的特征谱线，使入射光减弱，在一定条件下，原子蒸气对入射光的吸收也遵守朗伯定律： A = log I0/ I = 0.43 K L 在原子吸收光谱分析中，通常采用火焰使试样原子化，在一般的火焰温度下（小于3000K），火焰中激发态原子数和离子数很小。因此，原子蒸汽中的整态原子数N0实际上接近了被测元素的总原子数N且与试样中被测元素的浓度C成正比，则吸光度A与试样中被测元素浓度C成正比。 A = K/ C 这就是原子吸收定量分析的基本关系式。 根据原子吸收基本原理设计的原子吸收分光光度仪主要由四个部分组成： （1）能发射被测元素锐线光源的辐射源 （2）产生原子蒸汽的原子化器 （3）能将分析线和其它
13、谱线分开的单色器 （4）检测系统 2、铝合金样品分析 试样用盐酸、过氧化氢溶解，以铜、锌空心阴极灯作辐射源，空气、乙炔火焰原子化，标准曲线法连续测定铜、锌。 三、仪器和试剂 1、WYX-402型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂） 2、WN-2型无油气体压缩机（天津医疗器械厂） 3、稳压乙炔发生器（沈阳分析仪器厂） 4、铜、锌空心阴极灯（上海电光仪器厂） 5、Cu标准溶液（0.1mg/ml；100ppm） 6、Zn标准溶液（0.05mg/ml；100ppm） 7、盐酸溶液（1:1） 8、过氧化氢（浓） 9、铝合金试样 四、操作步骤 1、铜标准溶液的配制 用吸量管准确吸取1、2、3、4、5、6、
14、7、8、9、10毫升铜标准溶液（100ppm）于10个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2、锌标准溶液的配制 用吸量管准确吸取1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升锌标准溶液（30ppm）于10个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3、铝合金样品试液的配制 分别准确称样0.07克两份于100ml锥形瓶中，加盐酸溶液10ml，过氧化氢2ml，低温溶解试样，待试样完全溶解后煮沸，冷却后过滤，洗涤，将滤液收集在100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，为试液A。再准确吸取20.00ml试液A于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，为试液B。 4、开机：插好电源启动电子交流稳压器，待电压稳定后，打开主机电源，将状态选择开关置于T档，打开灯电源开关，调节灯电流至1毫安，打开负高压开关，预热空心阴极灯15分钟至30分钟。 5、调整 （1）调节狭缝宽度为0.1毫米，调节波长鼓轮至波长示值为所测元素的相应波长。 （2）灯位调整：顺时针或反时针旋转灯位调节旋钮，使表头示值达最大值，此时灯位处于外光路的最佳位置。 波长调整，顺时针或反时针旋转波长鼓轮，使表头示值达最大值，此时光栅能在出射狭缝得到最佳波长位置。 增益
