《挥发性双液系T～X图的绘制教案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《挥发性双液系T～X图的绘制教案（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、挥发性双液系 TX 图的绘制一. 实验目的1. 用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系（环己烷异丙醇的TX 图） ，并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。2. 了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用。二. 实验原理单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，两种完全互溶的挥发性液体（A 和 B）组成的体系在一定温度下平衡时其气、液两相组成通常并不相同。实验中在恒压下将溶液加热至沸腾，记录沸点并分别测出气相和液相的平衡组成，就可绘出 TX 图，用以表征二组分气液两相平衡体系。实际体系大多与拉乌尔定律有一定的偏差，是非理想溶液。对于两组分体系，根据正负偏差的大小它们的 TX 图
2、可分三类： 液体与拉乌尔定律的偏差不大，在 TX 图上溶液的沸点介于 A、B 两物质之间（图 a） ，如苯甲苯体系。实际溶液由于 A、B 两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在 TX 图上出现最高点（图 b） ，如盐酸水体系；丙酮氯仿体系；由于 A、B 两组分混合后与拉乌尔定律有较大正偏差，在TX 图上出现最低点（图 c） ，如水乙醇体系；苯乙醇等体系； 、类溶液在最高点或最低点时气、液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物蒸馏无法改变其组成。平衡时气液两相组成的分析，使用阿贝折射仪测定折射率。因为溶液的折射率与其组成有关，所以可从工作曲线获得组成数
3、据。 。提问：(1)何谓相图？你在以往的学习中认识了几种相图？何谓非理想溶液？(2)气液两相平衡的热力学判据是什么？实验中如何判定？三. 实验用品1. 仪器：蒸馏器 1 只，阿贝折光仪 1 台，温度计(最小分度 0.1)1 支，稳流电源(2A)1台，超级恒温槽 1 台，吸液管（干燥）20 根，小玻璃漏斗 1 只2. 药品：环己烷（化学纯） 、异丙醇（化学纯）四. 实验步骤1. 配制含异丙醇约 5%、10%、15%、25%、35% 、50%、75% 、85%、90%、95% 质量的环己烷溶液。 （实际已配制）2. 温度计校正：将蒸馏器用丙酮洗净并用电吹风干燥后，用漏斗从加料口处加入异丙醇约 25
4、ml，使温度计水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热时溶液沸腾（电流不超过 2A） ，待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出异丙醇到原瓶中。教学内容1. 干燥蒸馏器提问：以后是不是每次加新的溶液之前都要干燥？为什么？2.温度计校正方法：通过测定纯异丙醇的沸点与实际理论沸点相比较得到温度计误差。用漏斗从加料口向蒸馏器中加入异丙醇，需要浸没温度感应器的末端；加热丝一定要完全浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。溶液加入后才能通电加热，调节电流不超过仪器所标定的数值。夹子要夹在光滑的地方。如果加热时没发现有气泡，可能电热丝不通电，用砂纸擦擦。温度稳定后读数，停止加热，
5、溶液倒回原瓶。记录室内气压，利用书后公式计算异丙醇理论沸点，校正热敏电阻温度计的系统误差。10325)(0pTbb提问：用纯物作温度计校正要注意什么？3. 在蒸馏器中加入 25ml 含有异丙醇约为 5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相组成，为加速达到平衡可将袋状部倾回蒸馏器底部，并反复 23 次，待温度示数恒定后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上口插入长吸管吸取袋状部的蒸出液，迅速测定其折光率。再用另一根短的吸液管，从蒸馏器的加料口处吸出液体测定其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每分样品只需读数 3 次。完毕，将蒸馏器中溶液
6、倒回原瓶。教学内容3阿贝折光仪的使用及校正（结合仪器操作讲解）阿贝折光仪主要部分是由两个直角棱镜构成，其中斜面粗糙的是辅助棱镜，而光滑的是测量棱镜，使用时用滴管滴入 2-3 滴待测液体于辅助棱镜的毛玻璃上，合上棱镜，扭紧闭合旋钮。调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮，再调节读数旋钮，使目镜中呈半明半暗状态，并且明暗界面恰好落在十字线的交叉处。望远镜中有两组数据，右边 0-1.7 的是折光率，左边代表蔗糖的浓度。我们只需读出折光率就可以了。每个样品折光率需重复读数三次。温度由温度计读出。阿贝折光仪使用之前要用纯水进行校正，温度对液体的折射率有影响，25 0C 时
7、水的折光率为 1.3325，温度每升高 10C，水的折光率降低 1 10-4，有机物通常降低 4 10-4。阿贝折光仪还可以用于固体折光率的测定。（1）如果棱镜表面不清洁，可滴几滴丙酮，用擦镜纸沿单一方向轻擦镜面。（2）测试完后棱镜镜面再用丙酮清洗一下，最后用擦镜纸夹在两镜面，以防镜面损坏。（3）有腐蚀性的液体如强酸强碱以及氟化物，不能使用阿贝折光仪进行测定。阿贝折光仪仪器使用前要先用纯水校正，用丙酮清洗（4）测折光率动作要快，尽可能减小因为蒸发改变组成。提问：阿贝折光仪的使用要注意什么？折光率的测定及数据的使用要作什么校正？如何校正？4. 同法用含有异丙醇约为 10%、15%、25%、35%
8、 、50%、75% 、85%、90%、95% 的环己烷溶液进行实验，各次实验后的溶液均倒回原瓶。实验过程中应注意室内气压的读数。教学内容4测定溶液的气、液相平衡组成（结合操作讲解）本实验一定要记录室温和气压，数据处理时需要。最初在冷凝管下端袋状部的液体不能代表平衡时气相组成，为加速达到平衡可将袋状部倾回蒸馏器底部，并反复 23 次，待温度示数恒定后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上口插入长吸管吸取袋状部的蒸出液，迅速测定其折光率。再用另一根短的吸液管，从蒸馏器的加料口处吸出液体测定其折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每分样品只需读数 3 次。完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶。五. 实验记录
9、及数据处理1. 温度计校正：实际大气压 p=100.3kPa，p 0=101.325kPa，异丙醇沸点 Tob=355.5K根据公式 ，得出 Tb=82.0 1325)(0Tbb实验测得为 80.2，则温度校正为 1.8。2. 折光率校正：室温为 13.4；此时纯水折光率为 1.33300实验测定值：1.3335，1.3337，1.3336 平均为 1.3336折光率仪器零点校正：-0.0006 测定温度折对工作曲线温度的校正为+2.7*10 -3。3.标准工作曲线的绘制：表 1 与异丙醇质量百分数关系20Dn1.4280 1.4237 1.4208 1.4195 1.4157 1.4140
10、1.4117异丙醇质量百分数 0% 7.85% 12.79% 15.54% 22.02% 25.17% 29.67%20Dn1.4104 1.4077 1.4056 1.4010 1.3909 1.3800异丙醇质量百分数 32.61% 37.85% 41.65% 51.72% 74.05% 100% - 01020304050607080901001.37 1.38 1.39 1.4 1.41 1.42 1.43 ) 4. 数据记录表 2 实验数据表（均为经仪器零点及温度校正过的数据）气相折光率测定 液相折光率测定序号异丙醇粗浓度沸 点（ ） 1 2 3 平均 1 2 3 平均1 95% 8
11、1.2 1.3817 1.3816 1.3811 1.3815 1.3765 1.3769 1.3768 1.37672 90% 79.6 1.3829 1.3832 1.3832 1.3831 1.3774 1.3776 1.3778 1.37763 85% 79.8 1.3832 1.3835 1.3830 1.3832 1.3774 1.3772 1.3770 1.37724 75% 75.9 1.3948 1.3951 1.3948 1.3949 1.3805 1.3804 1.3806 1.38055 50% 71.0 1.4029 1.4028 1.4032 1.4030 1.38
12、67 1.3861 1.3866 1.38656 35% 69.9 1.4052 1.4052 1.4054 1.4053 1.3991 1.3989 1.3990 1.39907 25% 70.1 1.4068 1.4072 1.4071 1.4070 1.4094 1.4096 1.4098 1.40968 15% 70.7 1.4076 1.4080 1.4079 1.4078 1.4112 1.4111 1.4114 1.41129 10% 71.5 1.4081 1.4079 1.4079 1.4080 1.4224 1.4226 1.4222 1.4224105% 73.3 1.4
13、090 1.4090 1.4091 1.4090 1.4231 1.4230 1.4232 1.42315. 绘制 TX 相图表 3 TX 数据沸点温度() 81.2 79.6 79.8 75.9 71.0 69.9 70.1 70.7 71.5 73.3气相异丙醇含量(%)90.2 86.3 86.4 59.2 42.1 37.5 34.1 32.6 32.1 30.2液相异丙醇含量(%)100 99.9 99.9 92.7 78.2 50.4 29.1 26.1 6.27 5.10 20 40 60 80 10687072747678808284 TX环己烷异丙醇双液系相图由上图可知，体系
14、最低共沸点为 68.4，此时异丙醇的质量分数为 36.0%。六、实验注意事项：1) 电阻丝不能露出液面，一定要被欲测液体浸没，通电电流也不能太大，能使欲测液体沸腾即可。2) 一定要使体系达到气、液平衡，即温度读数恒定不变。3) 实验过程中必须先通冷却水，以使气相全部冷凝。4) 使用阿贝折光仪时，如果棱镜表面不清洁，可滴几滴丙酮，用擦镜纸沿单一方向轻擦镜面。 测试完后镜面再用丙酮清洗一下，最后用擦镜纸夹在两镜面，以防镜面损坏。有腐蚀性的液体如强酸强碱以及氟化物，不能使用阿贝折光仪进行测定5) 测折光率时速度要快，防止因为蒸发改变组成，导致误差。6）取样测折光率前先关加热电源，否则再抽去气相组成后
15、，蒸馏瓶内液体会重新分配达到新的气液平衡，这就给液相组成测量带来了误差。七、思考题1. 蒸馏其中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响？答：袋状部不能够太大，太大收集的液体就是一段很长时间内蒸馏所得的液体的总和，含有较多非平衡时的气相冷凝液，偏离平衡时气相组成。袋状部太小，就无法够收集足够的气相冷凝液。2. 蒸馏时因仪器保温条件欠佳，TX 图将怎样变化？答：可以认为保温欠佳是从蒸气离开液面开始。液相点基本不变，而气相点会向恒沸点方向移动（恒沸点两侧情况相同） ，从而引起整个 TX 图图形变胖。恒沸点只与外压有关，所以保温不好理论上不会改变恒沸点，但实验中不可能直接测定恒沸物，所以数据及作图
16、误差可能改变恒沸点。3. 你认为本实验所用的蒸馏器尚有哪些缺点？如何改进？答：（1）装置的整体保温效果不佳，在烧瓶的上部可以加上保温套，否则会在这一空间形成温度梯度，造成进入袋状部分的液体不是平衡时候气相部分的组成。（2）在直形冷凝管得上部有可能造成气相部分的挥发，导致袋状部分的平衡组成改变，也会带来误差，可以加长直形冷凝管。4. 试估计哪些因素是本实验误差的主要来源。答：（1）溶液恒温回流过程做得不好是本实验最主要误差所在。袋状部分的组成可能由于回流不够，或者未达到平衡温度，而不能够代表平衡温度下的气相组成。（2）室温的读数误差，此误差将影响校正值的大小。（3）折光率测量偏差，因为有机液体易挥发，测定的速度必须很快，否则就会引入误差。5.试推导沸点校正公式： 。 （4）10325)(0pTbb答：根据
