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1、实验四 挥发性双液系 TX 图的绘制 实验报告一，实验目的1，用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷异丙醇的 TX 图)。2，并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度；3，了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用；4，掌握沸点的测定方法；5，把握体系达气-液平衡时，准确取样，读数；6，进一步理解分馏原理。二，实验原理1，单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体(组分 A 和 B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘
2、出 TX 图。2，完全互溶的双液系 Tx 图可分为三类： 液体与拉乌尔定律的偏差不大在 Tx 图上溶液的沸点介于 A、B 两纯物质沸点之间如图 1(a)所示，如苯甲苯体系。 实际溶液由于 A、B 两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在 Tx 图上出现最高点，如图 1(b)所示，如盐酸水体系；丙酮氯仿体系等。 A、B 两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在丁 X 图上出现最低点如图 1(c)所示，如水乙醇、苯乙醇等体系。 类溶液在最高点或最低点时气液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。图 1 完全互溶双液系的 TX 图3，本实
3、验选择一个具有最低恒沸点的环己烷-异丙醇体系。在 101325pa 下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制 TX 图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。相图中确定恒沸点的温度和组成。4， 测定沸点的装置叫沸点测定仪(图 2)。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。测定时，温度传感器要插在液面下，准确测出平衡温度。图 2 蒸馏器的结构图1.温度传感器；2.加料；3.加热丝4.蒸出液取样口 5.袋状部5，溶液组成分析：由于环己烷和异丙醇的折
4、光率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率一组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见 “物理化学实验技术” 。6，根据相律：f + = c + 2 ， 对二组分体系：f = 4 - ，f max = 3 (T，P，x)。 对于二组分体系，常常保持一个变量为常量，而得到立体图形的平面截面图。这种平面图可以有三种：p-x 图，T-x 图，T-p 图。常用的是前两种。在平面图上，f *=3- ，f *max=2，同时共存的相数 max=3。三，实验仪器和试剂仪器：蒸馏器 1 只，阿贝折光仪 1 台，温度传感器 1 支，稳流电源(2A)1 台，吸液
5、管( 干燥)长短各 1 根，小玻璃漏斗 1 只；试剂：环己烷(化学纯) ，异丙醇(化学纯) 。四，实验步骤1，溶液配置 粗略配制含异丙醇约5，10，25，35，50，75，85，90，95体积的环己烷溶液，也就是说百分比为体积比，不是质量比。2，温度计的校正 将蒸馏器图 2 洗净、烘干后用漏斗从加料口加入异丙醇约50ml，使温度计水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热使溶液沸腾（电压在 1213V） ，观察冷凝管中蒸气的高度不超过其入水口1cm 左右。待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出到原瓶中。3，在蒸馏器中加入 50ml 含有异丙醇约为 5%的环己烷溶液，
6、打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋装部的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速平衡时可将袋装部内最初冷凝的液体倾回蒸馏器底部，并反复23 次，待温度度数恒定后记下沸点并停止加热。4，随即在冷凝管上口插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测出折光率。再用另一端短的吸液管，从蒸馏器的加料口吸出液体迅速测出折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。5，每份样品需读数三次，取其平均值。就是重复步骤 3 和 4，重复三次中，没一次都要再加热一次。实验完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶。6，同法用含异丙醇 10、25、35、50、75、85、90、95的环己烷溶液进行实验，各次实验后的溶液均倒回原瓶
7、中。实验过程中应注意室内气压的读数，记下的数据都附在数据处理里。五，实验数据处理1，溶液的沸点与大气压有关。应用特鲁(Trouton)规则及克劳修斯一克莱受龙公式可得溶液沸点随大气压变化而变化的近似式：式中 Tob为在标准大气压(Po=101325Pa)下的正常沸点。异丙醇为355.5K；T b为在实验时大气压 P 的沸点。在温度计的校正时：测得异丙醇沸点 T=81.7 此时大气压 P=101020 pa因此 Tb=355.5+355.5*（101020-101325）/（10*101325）=355.4 K=82.2T=82.2-81.7=0.5 V% 5% 10% 25% 35% 50%
8、75% 85% 90% 95%P/Kpa 100.99 100.97 100.94 100.92 100.91 100.88 100.86 100.85 100.85T1/ 71.9 70.1 68.9 68.9 69.3 72.2 74.6 76.4 78.6T2/ 72.2 74.7 76.6 78.7T3/ 72.3 74.8 76.6 78.8T 平均/71.9 70.1 68.9 68.9 69.3 72.2 74.7 76.5 78.7T 修正/71.4 69.6 68.4 68.4 68.8 71.7 74.2 76.0 78.2又因为异丙醇密度 = 0.7851g/mL 摩尔质
9、量 M= 60.07 g/molV% 5% 10% 25% 35% 50% 75% 85% 90% 95%六，实验思考与讨论1，具有最低恒沸点的双液体系很多，如环己烷乙醇体系，苯乙醇体系以及本实验的环己烷异丙醇体系。上述体系中苯乙醇体系可以精确绘制出 Tx 图。其余体系液相线较为平坦，TX 图欠佳，但苯有毒，故未选用。2，本实验所用蒸馏器是较简单的一种，它利用电阻丝在溶液内部加热，这样比较均匀，可减少燥沸。3，蒸馏气体到达冷凝管前，常会有部分沸点较高的组分被冷凝，因而 所测得气相成分可能并不代表真正的气相成分，为减小由此引入的误差，蒸馏器中的支管位置不宜太高，沸腾液体的液面与支管上袋状部间的距
10、离不应过远，最好在仪器外再加棉套之类的保温层，以减少蒸气先行冷凝。4，如果已知溶液的密度与组成的关系曲线也可以由测定密度来定出其组成但这种方法往往需较多的溶液量，而且费时，而使用测定折射率的方法，简便且液体用量少，但它要求组成体系的两组分的折射率有一定差值。七，实验注意事项1， 电热丝及其接触点不能露出液面，一定要浸没在待测液内，否则通电加热会引起有机溶剂燃烧。2，通过电流不能太大(在本实验所用电阻丝时)，只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体(有机化合物)的燃烧或烧断电阻丝。3，读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时，一定要使体系达到气液平衡，即温度读数恒定不变。取样分析后，吸管不能倒
11、置。4，严格控制加热电压，只要能使液体沸腾即可。过大的电流，会引起待测液燃烧或烧断电阻丝，甚至烧坏变压器。5，测定折射率的时候一定要迅速，以防止由于挥发而改变其组成。6，只能在停止通电加热后才能取样分析。7，实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。8，使用阿贝折光仪时应该注意以下几点：(1) 使用时要注意保护棱镜，棱镜上不能触及硬物 (如滴管)，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。(2) 每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加 23 滴即可。(3) 要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。(4) 读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。(5) 若待测试样折射率不在 1.31.7 范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。
