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1、化学实验员培训讲座,陕西省石油化工产品检验监督站,主要内容,1.滴定分析 _酸碱滴定法 -氧化还原滴定法 -络合滴定法 -沉淀滴定法 2.重量分析,化学分析,化学分析 包括滴定分析和称量分析，它是根据物质的化学性质来测定物质的组成及相对含量。 滴定分析 根据其反应类型的不同，可将其分为： （a）酸碱滴定法：测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量； （b）氧化还原滴定法：测具有氧化还原性的物质； （c）络合滴定法：测金属离子的含量； （d）沉淀滴定法：测卤素和银。 重量分析 根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的
2、处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种分析称为重量分析。,1. 滴定分析,滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。,我们在用滴定分析法进行定量分析时，是将被测定物质的溶液置于一定的容器通常为锥形瓶中，并加入少量适当的指示剂，然后用一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里。这样的操作过程称为“滴定”。当滴入的标准溶液与被测定的物质定量反应完全时，也就是两者的物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关
3、系时，称反应达到了化学计量点（亦称计量点以sp表示）。计量点一般根据指示剂的变色来确定。实际上滴定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的，停止滴定这一点称为“滴定终点”或简称“终点” 。指示剂并不一定正好在计量点时变色。,1.1 滴定分析法的分类,(1)酸碱滴定法(又称中和法) (2)沉淀滴定法 是利用沉淀反应进行滴定的方法。,(3)配位滴定法 是利用配位反应进行滴定的一种方法。,(4)氧化还原滴定法 是利用氧化还原反应进行滴定的 一种方法。 ,根据标准溶液与被测物质间所发生的化学反应类型不同，将滴定分析法分为以下四大类：,1.2 滴定分析法的基本条件,(1)反应要完全 标准溶液与被测物质之间的反
4、应要按一定的化学反应方程式进行，反应定量完成的程度要达到以上，无副反应发生，这是定量计算的基础。 (2)反应速度要快 滴定反应要求瞬间完成，对于速度较慢的反应，需通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度。 (3)反应选择性要高 标准溶液只能与被测物质反应，被测物质中的杂质不得干扰主要反应，否则必须用适当的方法分离或掩蔽来去除杂质的干扰。 (4)要有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定滴定终点。,1.3 滴定分析法的滴定方式,1.直接滴定法 如果滴定反应符合上述滴定分析反应必须具备的条件就可用标准溶液直接滴定被测物质，这种滴定方法称为直接滴定法。如以NaOH标准溶液滴定HAc溶液，属于直接滴定法。
5、当标准溶液与被测物质的反应不完全符合上述要求时，则应考虑采用下述几种滴定方式。 2.返滴定法 当反应速度慢或反应物难溶于水时，加入等量的标准溶液后，反应不能立即定量完成或没有合适指示剂的那些滴定反应，可先在被测物质的溶液中加入一定量过量的标准溶液(A)，待反应完全后，再用另一种标准溶液(B)滴定剩余的标准溶液(A)，根据两种标准溶液的浓度和用量，即可求得被测物质的含量，这种滴定方式称为返滴定法或称剩余滴定法。例如，氧化锌难溶于水，可先加入定量过量的盐酸标准溶液使之溶解，然后再用的标准溶液返滴定剩余的盐酸即可测定氧化锌。,3.置换滴定法 对于不按确定的反应式进行(伴有副反应)的反应，不能直接滴定
6、被测物质，而是先用适当的试剂与被测物质反应，使之定量地置换生成另一可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物，这种滴定方法称为置换滴定法。 4.间接滴定法 当被测物质不能与标准溶液直接反应时，可将试样通过和另一种能和标准溶液作用的物质反应后，再用适当的标准溶液滴定反应产物。这种滴定方式称为间接滴定。例如，硼酸的离解常数Ka太小，不能用标准溶液直接滴定，但硼酸可与多元醇反应生成的配合酸的离解常数为10-6，可以用NaOH标准溶液滴定生成的配合酸，求出硼酸的含量。,1.4 标准溶液和基准物质,标准溶液：具有准确浓度的溶液（通常保留四位有效数字） 基准物质（基准试剂）：用以配制标准溶液或标定标准溶液
7、的物质。 基准物质的条件： 组成与化学式完全相符； 纯度足够高（99.9%）； 稳定（见光不分解、不氧化、不易吸湿）； 摩尔质量较大； 常用的基准物质有： K2Cr2O7; Na2C2O4; H2C2O42H2O； Na2B4O710H2O；CaCO3;NaCl;Na2CO3,滴定分析常用玻璃仪器,滴定分析的基本操作,1、滴定管 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml 【检查】 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林。 碱式：胶管老化？漏水？更换胶
8、管、玻璃珠。 【洗涤】：自来水洗涤液自来水蒸馏水 【装滴定剂】摇匀溶液润洗滴定管23次（1015ml/次）装液（零刻度以上）排气泡，调零并记录初始读数。 【滴定】酸式：勿顶活塞，防漏液、用手腕摇动锥形瓶。碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 【注意】近终点时，观察颜色变化和读数；滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位；在读数时，应将滴定管垂直夹在滴定管夹上，并将管下端悬挂的液滴除去。透明液体读取弯月面下缘最低点处；深色液体读取弯月面上缘两侧最高点。装满溶液或放出溶液后，必须等一会在读数。排液、洗涤 酸式滴定管长期放置夹纸片。,2、容量瓶 配制一定体积标准溶液用。 容量：1000ml，500
9、ml，250ml， 100ml,50ml等 【检查】：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？ 配好溶液贴标签；溶液长期保存试剂瓶；长期放置夹纸片。 3、移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液 容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml等贴标签 洗涤：自来水洗涤液自来水蒸馏水润洗23次 移液放液（容器倾斜30沿器壁垂直放液停15秒）。,4、容量仪器的校准 滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20时的标称容量）。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。 【方法】：（1）称量法：用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m（盛纯水的容器事先应晾干并称量），再根据纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。,酸碱滴定法,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。 可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H+OH=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。,常用的酸碱指示剂,应用范围,Thank You !,
