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1、磁化率的测定【摘要】 磁化率测定是研究物质结构的重要方法之一，用于某些有机物、稀土元素化合物、配合物、金属催化剂和自由基体系的研究，从而了解物质内部电子分布，化学键以及电子结构有关的问题。本文根据古埃磁天平的超顺磁性质，使用古埃磁天平研究磁流体的磁性（磁化率和磁化强度）和稳定性。【关键词】 古埃磁天平；磁化率；磁性；顺磁性；逆磁性；不成对电子数；d 电子构型。 【引言】 凡是处于磁场中能够对磁场发生影响的物质都属于磁介质。根据物质在外磁场中表现出的特性，物质可粗略地分为三类：顺磁性物质，抗磁性物质，铁磁性物质。 本实验中用磁天平，使用控制变量法测定不同磁场强度，不同样品高度下的磁化率。通过比较
2、标准数据，探究在电磁场产生外加磁场时，得出最适的磁场强度和样品的高度。 【实验部分】一、 实验目的 1. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2. 通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判 断 d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 3. 探究样品高度、磁场强弱对磁化率的测定造成的影响，改进细节。 二、 实验原理 1. 摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场物质被磁化的程度用磁化率 表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： H=4xHH为附加磁场强度，H 外磁场强度，x 为无因次量，称为物质
3、的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化率 m 表示磁化程度，它与 的关系为： Xm= xM/式中 M、 分别为物质的摩尔质量与密度.X m的单位为 m3mol-1.物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩 m = 0.当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流” ，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物质称为反磁性物质，如 Hg、Cu、Bi 等.称为反磁磁化率，用 X 反表示，且X0. 第
4、二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分子磁矩 m 0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时，其方向总是趋向于与外磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质，如 Mn、Cr、Pt 等，表现出的顺磁磁化率用 X 顺表示. 第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质. 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩 m 关系可由居里郎之万公式表示：X 顺 =L0m2 /(3kT) (3)式中 L 为阿伏加德罗常数（6.02210 23 mol-1 ）k 为玻尔兹曼常数(1.380 610 -1
5、6 erg*K1 ) 0为真空磁导率，T 为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据。分子磁矩 m 由分子内未配对电子数 n 决定，其关系如下： m = B n(n+2)1/2 (4) 式中 B为玻尔磁子，是磁矩的自然单位. B = 9.274 1024 J*T-1 （T 为磁感应强度的单位，即特斯拉） 。求得 n 值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如，Fe 2+ 离子在自由离子状 态下的外层电子结构为 3d6 4s0 4p0 .如以它作为中心离子与 6 个 H2O 配位体形成Fe (H 2O)6 2+ 络离子，是电价络合物.其中 Fe 2+离子仍然保持原
6、自由离子状态下的电子层结构，此时 n = 4. 如果 Fe2+ 离子与 6 个 CN 离子配位体形成Fe (CN) 6 4- 络离子，则是共价络合物.这时其 中 Fe 2+离子的外电子层结构发生变化，n = 0. 其中 6 个空轨道形成 d2 sp3 的 6 个杂化轨道，它们能接受 6 个 CN-1 离子中的 6 对孤 对电子，形成共价配键.2.磁化率的测定古埃法测定磁化率装置如图一 281 所示古埃磁天平示意图一个截面积为 A 的样品管，装入高度为 h、质量为 m 的样品后，放入非均匀磁场中.样品管底部位于磁场强度最大之处，即磁极中心线上，此处磁场强度为 H .样品最高处磁场强度为零.前已述
7、及，对于顺磁性物质，此时产生的附加磁场与原磁场同向，即物质内磁场强度增大，在磁场中受到吸引力.设 0 为空气的体积磁化率，可以证明，样品管内样品受到的力为： F=0.5*mXmH2 0/M*h (5)在磁天平法中利用精度为 0.1 mg 的电子天平间接测量 F 值.设 m 0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化，m 为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化，则 磁场强度 H 可由特斯拉计或 CT5 高斯计测量.应该注意，特斯拉计测量的实际上是磁感应强度 B，单位为 T（特斯拉） ，1T=10 4高斯.磁场强度 H 可由关系式计算得到。 三仪器与药品古埃磁天平一台（磁天平，电子天平，励磁
8、电源）平底软质玻璃样品管一支 装样品工具一套（包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒）刻度尺一支 摩尔氏盐(NH 4)2SO4FeSO46H2O(分析纯); K3Fe(CN)6(分析纯);四实验步骤1.仪器预热，取下保护套，接通电源，调零。2.取一只干净干燥的空样品管悬挂在磁天平上，样品与磁极中心线平起。称量三次取平均值。调节旋钮使电流分别为2.00,2.50,3.00,3.50A。再次称量空样品管，测量三次取平均值。3.将电流调回0，消磁30 分钟。期间装样，加入磨碎的铁氰化钾至5cm 。样品管装样时不断震荡保证均匀填实。测量样品高度。确定消磁后，测量已装样的样品重量，称量三次取平均值
9、。调节旋钮使电流分别为2.00,2.50,3.00,3.50A。再次称量样品管，测量三次取平均值。4.加样品分别至6,7,8cm ，步骤同3.5.到处玻璃管中的铁氰化钾并用棉球擦拭试管内壁，装入摩尔氏盐，重复3.4步五数据记录及处理电流/A空管0 2.00 2.50 3.00 3.50磁感应强度 /mT0 237.3 294 351.9 410.21 7.5258 7.5259 7.5259 7.5260 7.52592 7.5260 7.5262 7.5260 7.5260 7.52603 7.5259 7.5260 7.5259 7.5260 7.5259质量m/g平均 7.5259 7.
10、5260 7.5259 7.5260 7.5259电流/A摩尔氏盐0.00 2.00 2.50 3.00 3.50磁感应强度 /mT 0 231.0 290.0 348.7 409.01 10.9206 10.9565 10.9763 11.0004 11.03002 10.9206 10.9565 10.9762 11.0005 11.03013 10.9206 10.9566 10.9762 11.0005 11.03014.92cm质量m/g平均 10.9206 10.9565 10.9762 11.0005 11.0301磁感应强度 /mT 0 232.6 291.3 350.6 40
11、9.91 11.8612 11.8984 11.9188 11.9443 11.97452 11.8612 11.8983 11.9188 11.9443 11.97443 11.8612 11.8984 11.9188 11.9443 11.97446.02cm质量m/g平均 11.8612 11.8984 11.9188 11.9443 11.9744磁感应强度 /mT 0 233.9 294.7 351.3 409.71 12.6144 12.6521 12.6736 12.6979 12.72722 12.6144 12.6521 12.6735 12.6978 12.72713 12
12、.6144 12.6521 12.6736 12.6978 12.72727.00cm质量m/g平均 12.6144 12.6521 12.6736 12.6978 12.7272磁感应强度 /mT 0 232.5 292.1 350.5 410.67.84cm 质量1 13.2808 13.3176 13.3383 13.3633 13.39362 13.2808 13.3176 13.3383 13.3632 13.39373 13.2809 13.3177 13.3384 13.3633 13.3936m/g平均 13.2808 13.3176 13.3383 13.3633 13.39
13、36电流/A铁氰化钾0.00 2.00 2.50 3.00 3.50磁感应强度 /mT 0 234.5 293.6 35108 410.21 1105402 00.5478 11.5522 11.5576 11.56382 11.5401 11.5477 11.5522 11.5575 11.56373 11.5402 11.5478 11.5522 11.5575 11.56365.10cm质量m/g平均 11.5402 11.5478 11.5522 11.5575 11.5637磁感应强度 /mT 0 236.2 293.0 350.9 410.11 12.4143 12.4224 12
14、.4268 12.4319 12.43862 12.4142 12.4223 12.4267 12.4319 12.43873 12.4142 12.4224 12.4267 12.4319 12.43876.10cm质量m/g平均 12.4142 12.4224 12.4267 12.4319 12.4387磁感应强度 /mT 0 232.6 291.7 350.0 408.21 13.3788 13.3880 13.3932 13.3992 13.40632 13.3788 13.3880 13.3933 13.3991 13.40633 13.3789 13.3881 13.3932 1
15、3.3992 1340637.22cm质量m/g平均 13.3788 13.3880 13.3932 13.3992 13.4063磁感应强度 /mT 0 235.2 293.0 350.8 408.71 14.0135 14.0226 14.0276 14.0335 14.04052 14.0136 14.0226 14.0676 14.0336 14.04043 14.0135 14.0225 14.0676 14.0336 14.04057.95cm质量m/g平均 14.0135 14.0226 14.0676 14.0336 14.0405（一）以摩尔氏盐（7.00cm）B=233.9mT标定 W空=W空 W空 = 7.5261-7.5258=0.0003g W样=W样 W样=12.6521-12.6144=0.0377g W= W样W空=12.6144-7.5258=5.0886g M=2(W 样 -W 空)ghM/（WH 2） m=3.208*10-5cm3/g M =M m =0.01258cm3/mol代入数据得：H 2=3.147*106H=1773G=177.3mtH=233.9-177.3=56.6Mt（二）相同样品高度，不同外加磁场强度 1、计
