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1、 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 年级、班级 课程名称 实验项目 磁化率的测定 实验类型 验证 设计 综合 实验时间 年 月 日实验指导老师 实验评分 一、目的要求1掌握 Gouy 磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数并判断 d电子的排布情况和配位体场的强弱。二、实验原理（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度 H(Am-1)的作用下，产生附加磁场 H。这时该物质内部的磁感应强度 B 为外磁场强度 H 与附加磁场强度 H之和：BH 十4IH 十4H H (1)式中 I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的
2、 称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I 和 分别除以物质的密度 可以得到 和 ， = I/ 称为克磁化强度； = / 称为克磁化率或比磁化率。 m = M/ 称为摩尔磁化率（M 是物质的摩尔质量） 。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到 和 m ，铁磁性研究中常用到 I、 。不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的 m 0，而反磁性物质的 m 0。（2）古埃法测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。
3、调节电流的大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。样品要放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，此处磁场强度最强；另一端则在磁场强度为零处，即处在磁场强度可忽赂不计的位置。样品在磁场中受到一个作用力。dF = HAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即dF =(-0)HAdH 表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题：F= (-0)HAdH = 1/2(-0)A(H2-H20) 因 H0H，且忽略 0，则F = 1/2 AH2 式中，F 可以通
4、过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F =（m 样 - m 空 ）g 式中，m 样 为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差； m 空 为空样品管在有磁场和无无磁场时的质量差；g 为重力加速度。则有， = 2FAH2而 m = ， = ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品 为样品M m样 品Ah质量。m = = ( M)/ = M 2FAH2 m样 品Ah 2(m样 - m空 )ghMm样 H2只要准确测量样品重量的变化、磁场强度 H 及样品高度 h，即可根据式来计算样品的摩尔磁化率。在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式 = 样 品校 准 剂
5、 m样 - m空m校 准 剂 - m空 m校 准 剂m样 品 M样 品M校 准 剂 h样 品h校 准 剂 样 = 校准剂 m样 - m空m校 准 剂 - m空 m校 准 剂m样 品 M样 品M校 准 剂 h样 品h校 准 剂常用的校准样品有(NH4) 2SO4FeSO46H2O（莫氏盐） 、HgCo(CNS)4、Ni(en) 3S2O3。其中，(NH4) 2SO4 FeSO46H2O 的磁化率符合公式 = 10-41.1938T+1式中，T 是绝对温度。（3）简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合Bm)2(n 式中，n 是未成对电子数； B 是电子磁矩
6、的基本单位，称为波尔磁子。B = = 9.27410-24J/T eh4mc而磁矩 m 与 摩尔顺磁磁化率 m 之间有如下关系：7-21043KTNA式中，N A 为阿弗加德罗常数；K 为波兹曼常数；T 为绝对温度。根据式 可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率 m 计算出 ，然后根据式计算样品的未成对电子数。若测得的 m 则表示物质是反磁性物质，未成对电子数为零。3、仪器与试剂仪器：磁天平一台（上方加配一台电光分析天平)；玻璃样品管一支；装样品工具一套(包括研钵、角匙、小漏斗、不锈钢针或竹针、脱脂棉、玻璃棒、橡皮垫等)；直尺一把，温度计一支。试剂：莫氏盐(NH 4)2SO4FeSO46H2O(分
7、析纯)； 亚铁氰化钾 K4Fe(CN)63H2O(分析纯) ； 硫酸亚铁 FeSO47H2O(分析纯)。4、实验步骤标定磁场强度方法如下。1取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得 m 空 。2调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1（1A ） ，测质量得m 空1 。 3继续调大电流开关，至位置2（3A） ，测质量得 m 空2 。 4继续升高电流至位置3（4A） ，停留一定时间，然后调小电流从位置 3回到位置2，测质量得 m 空2 。5继续调小电流回到位置1，测质量得 m 空1 。6关闭电流测质量得 m 空 。7装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装在距离管口12cm 处
8、，用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的质量。8倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。9倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。5、数据记录及处理1. 数据记录表空管：空管质量/g电流/A（电流升高） （电流降低） 平均值m 空 /g0 14.0272 14.0272 14.02721 14.0271 14.0271 14.0271 -0.00013 14.0260 14.0260 14
9、.0260 -0.0012样品：莫氏盐 装样高度：13.4cm空管+样品质量/g电流/A （电流升高） （电流降低）平均值m/g0 25.0205 25.0204 25.020451 25.0344 25.0350 25.0347 0.01453 25.1433 25.1453 25.1443 0.12385样品：硫酸亚铁 装样高度：14.2cm空管+样品质量/g电流/A （电流升高） （电流降低）平均值m/g0 25.8872 25.8870 25.88711 25.9045 25.9052 25.9048 0.01773 26.0430 26.0453 26.0442 0.1571样品：亚
10、铁氰化钾 装样高度：13.4cm空管+样品质量/g电流/A （电流升高） （电流降低）平均值m/g0 24.9036 24.9035 24.903551 24.9032 24.9033 24.90325 -0.00033 24.9009 24.9010 24.90095 -0.00262. 数据处理1计算校准样品的磁化率 根据式计算实验温度下莫氏盐的磁化率。 莫氏盐 = 10-4=4.0989 10-7(m3/kg)1.1938T+1=1.6068 10-7(m3/mol)2计算待测样品的摩尔磁化率 m 由式计算各样品的磁化率，取平均值。1.硫酸亚铁:1= 校准剂m样 - m空m校 准 剂 -
11、 m空 m校 准 剂m样 品 M样 品M校 准 剂 h样 品h校 准 剂=1.364910-7(m3/mol)2= 校准剂m样 - m空m校 准 剂 - m空 m校 准 剂m样 品 M样 品M校 准 剂 h样 品h校 准 剂=1.417210-7(m3/mol)硫酸亚铁的摩尔磁化率 m(平均值)=1.3910510 -7(m3/mol)2.亚铁氰化钾:1= 校准剂m样 - m空m校 准 剂 - m空 m校 准 剂m样 品 M样 品M校 准 剂 h样 品h校 准 剂=-2.397210-9(m3/mol)2= 校准剂m样 - m空m校 准 剂 - m空 m校 准 剂m样 品 M样 品M校 准 剂
12、 h样 品h校 准 剂=-1.959210-9(m3/mol)亚铁氰化钾的摩尔磁化率 m(平均值)=-2.1782 10-9(m3/mol)3根据 m 计算样品的未成对电子数 由式计算磁矩 m，再由式计算样品分子中金属离子的未成对电子数。1.硫酸亚铁: 7-2m1043KTNA B= 9.27410-24J/T m=4.700610-23B)2(nn=42.亚铁氰化钾:因为 m0,表示亚铁氰化钾是反磁性物质 ,没有未成对电子 .六、实验注意事项1天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以免空气流动对称量的影响。2励磁电流的变化应平稳、缓慢，调节电流时不宜用力过大。加上或去掉磁场时，勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩，使样品管处于两磁极的中心位置，磁场强度前后一致。3装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。七.提问与思考
