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1、环境工程论文-测定土壤中有效硼的实验探究摘 要：采用铍试剂分光光度法来测定土壤中有效硼的含量，方法用于多土壤中的有效硼分析，测定值符合标准值。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=12）为 2.58%-7.26%。关键词：铍试剂；分光光度法；有效硼硼位于第二周期第 A 族，是一种非金属元素，在常温下不溶于水，但在高温水蒸汽中可生成硼酸，也易被硝酸氧化生成硼酸，硼在自然界的分布主要以各种硼酸盐形式的矿存在。土壤中硼所存在的形态不同，其化学结构、物理化学性质以及生物活性不同，结构性质的差异造成不同存在形态硼在不同溶剂中的溶解度不同。土壤中硼可分为水溶性硼，酸溶硼和难溶性硼，其中水溶性
2、硼对植物才是有效的，对作物的生长起了至关重要的作用,是有效硼。各种形式的硼只有在适宜条件下才能转化。土壤有效硼的分析方法有很多，浸取方法主要是即用水来提取，而测定方式有多种,主要有荧光分光光度法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，分光光度法。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂722 型可见光分光光度计（上海分析仪器厂）。本实验所用器皿均为无硼玻璃或其它无硼材料，溶液储存于聚乙烯瓶中，所用器皿均用硝酸（1+1）浸泡，用自来水及去离子水洗净。硼标准贮备溶液：称取 0.5716 克干燥的硼酸（光谱纯）溶于纯水中，并定容至 1L，储存于聚乙烯瓶中，此溶液
3、每毫升含 10 微克硼。硼标准使用溶液：取 10mL 硼标准贮备液至 100mL 容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，此溶液每毫升含 10 微克硼。铍试剂溶液：0.40g/L 的水溶液。乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH4.2，称取 180 克 NaAc.3H2O, 加水溶解后移入 2000mL 容量瓶中，加入冰乙酸 190mL，用水稀至刻度，摇匀。EDTA 溶液：100g/LEDTA 水溶液。CaCl2 溶液：0.5mol/L,5.55 克氯化钙（分析纯），加入水 100mL 溶解。1.2 实验方法1.2.1 有效硼溶液的制备取 10.00g 风干并通过 1mm 尼龙筛的土样于 100mL 园底小烧瓶
4、中，加入20mL 无硼水，插入小漏斗，并在小漏斗上放至一至二颗玻璃珠，文火煮沸，从沸腾时计时，准确 5 分钟取下，立时冷却。加入 2 滴0.5mol/LCaCl2, 移入离心管澄清，用致密滤纸过滤，滤液承接于塑料小烧杯中，供测定用。1.2.2 实验方法取清液 10mL 于 50mL 比色管中，加入 10mLpH4.2 醋酸醋酸钠缓冲液摇匀，加入 2.5mL 100g/L 的 EDTA 溶液摇匀，加入 5mL 无水乙醇摇匀，加入4mL0.4g/L 的铍试剂溶液，最后水定容到 50 mL 刻度线，摇匀，放置，放置20 小时后，用 1cm 比色杯，以试剂空白为参比，于 567nm 处测定其吸光度。2
5、 结果与讨论（1）吸收光谱。在 pH4.2 的醋酸钠缓冲液体系中，铍试剂与硼形成玫瑰红络合物，它的最大吸收波长为 567nm.,它的摩尔吸光系数是 2.4x104.按实验方法用分光光度计在 400600 nm 范围对络合物和铍试剂扫描吸收光谱曲线，络合物在 567 nm 有最大吸收峰。（2）缓冲体系确立。 硼与铍试剂在酸性条件可生成稳定的络合物。实验表明，硼在醋酸醋酸钠体系内，形成的络合物吸光度最大，且稳定。（3）PH 值确定。在选定缓冲体系后，确定溶液的 pH 值。在 4.2-4.5 范围内,络合物吸光度达到最大值。（4）显色剂、增色剂用量。实验表明，适量的乙醇存在具有增色作用，乙醇选用 5
6、 mL 用量。0.4g/L 铍试剂用量在 2-4mL 吸光度大且稳定，实验选用4mL。（5）显色温度及体系的稳定性。显色反应在室温下需 20 小时才能显色完全。颜色可以稳定一星期以上。（6）工作曲线。取 1mL10 微克硼的标准溶液 0、0.5、1.0、2.0、2.5、 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 于 50 mL 比色管中，依次加入醋酸醋酸钠缓冲液 10 mL，100g/LEDTA2.5 mL,无水乙醇 5mL，0.4g/L 铍试剂溶液 4 mL，每加入一种试剂应摇匀，最后用水稀至刻度，摇匀，放置 24 小时以上后用分光光度计测定其吸光度。以标准系列溶液含量为纵坐标，吸光度为横坐标
7、，回归方程为 C=168.63*A-1.6352,相关系数为 r=0.9991。（7）共存离子的影响。在 EDTA 存在时，Fe10mg,Al 、Zn、 Ca、 Mg 5mg; Pb、 Mn 2mg ; Mo 1mg 时不干扰测定。有效硼溶液制备时，已分离了绝大部分干扰物质，少量金属离子用 EDTA 掩蔽。考虑 EDTA 溶解度及它对干扰离子的掩蔽作用，选择 10%EDTA2.5mL。（8）方法精密度、准确度实。称取国家一级土壤标准物质，按实验方法显色测定，其结果见表 1。（10）回收率实验。本法的回收率在 90-98%范围之内。 在分光光度法测定硼时，显色剂很多，其中以姜黄素和甲亚胺H 类的
8、应用最广，姜黄素是所有显色剂中对硼检出的灵敏度最高,其检出限是 1ng/mL。但姜黄素易分解，不稳定。它必须严格控制显色条件，蒸发条件必须一致，不能残存水，显色不能停顿，尽可能迅速，较难掌握，而甲亚胺-H 类虽相对简便,但灵敏度不够，其检出限是 0.24mg/L 。相比之下，铍试剂比色法稳定，具较高灵敏度，易操作，容易掌握。较适合于土壤有效硼的测定。参考文献1 陈嫌，王昌，马桂龙 .硼肥在作物生长中的作用及其施用技术J. 新疆农垦技术，2004，（3）.2 段秀云.硼元素在部分作物上施用效果初探.安徽农学通报，2004，（4）3 陈继培.含硼食物是骨质疏松症的克星J. 家庭中医药，2004，（）.4 厉仁安.甲亚胺比色法测定土壤中有效硼J.土壤通报，1992，（3）.
