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1、制备和表征 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合作为磁分离光催化剂Yanlong Xuemei 侯,1 日田 b,1,张翔 b,b Shuliang 斗,Lei 锅 b,b Wenjia 王,姚明李娜,久鹏赵,化学工程与技术学院的,哈尔滨工业大学,92 号,Xidazhi 街,南港地区,哈尔滨,中国b 复合材料中心, 哈尔滨工业大学,哈尔滨, 中国摘要Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 微球制备简单水热法。的扫描电子显微 镜(SEM)结果显示,花三维(3 d)Bi2MoO6微球大多以 Fe3O4 /二氧化硅磁性 纳米颗粒。的紫外可见漫反射光谱显示扩展吸收在可见光范围内与纯Bi2
2、MoO6 相比。我们评估的光催化活动 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 微球的降解可见光照射下罗丹明B(RhB),发现获得的综合表现光催化活性高于纯 Bi2MoO6 和 project。此外,Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合展示优秀的稳定性和重用后对其光催化活性有所下降 5 周期。同时,复合材料可以很容易地通过一个外部磁场分离。捕获的实验结果表明,超氧化物自由基 O2 和羟基自由基哦发挥重要作用在 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 可见光辐照下系统。的结合花三维(3 d)Bi2MoO6 微球和 Fe3O4 /二氧化硅磁性团簇提供一个有用的策略设计多功能纳米结构和增
3、强光催化材料活动在水净化的潜在应用。1。介绍许多概念收获和储存可再生能源(阳光、风、水) 直接或辅助过程正在开发, 以减少我们对化石能源的依赖来源。在各种各样的绿色地球和可再生能源项目宽,半导体光催化已收到兴趣,因为它提供了一种简便的方法直接利用能源的自然日光或人工室内照明1 - 4。沿着这条线,丰富光催化材料 (如金属氧化物、硫化物和氮氧化物)一直在发展有机污染物的降解和分裂的水5 - 7。尽管如此,仍有一个问题与困难复苏的光催化剂纳米颗粒混合系统。因此,它是一个关键环节, 寻求简单的恢复方法光催化剂纳米光催化的大规模应用流程。磁性材料的引入是一种有效的方法毫不费力地分离和恢复光催化剂纳米颗
4、粒通过应用一个外部磁场(8、9)。这些磁可分离的催化剂,有新颖的光学显示, 磁,与个人 singlecomponent 或催化性能比较材料10。特别是氧化铁是一个最频繁磁性组件用于构建磁可分离的催化剂,由于其超顺磁性超顺磁的材料不受强磁场在色散相互作用。因此,一些氧化铁基于磁分离催化剂设计, 如 Fe3O4-TiO211,Fe3Fe3 O4-BiOCl12O4-Ag3PO413,Fe3 Fe3O4 / SiO2-TiO214Bi2 O4-Bi2O315WO6 /碳/ Fe3O416,Fe3O4-BiOI17和Fe3O4-SiO2-Bi2WO618。钼酸铋(Bi2MoO6)作为一个重要的三元 铋
5、氧化物复合, 因为它已经受到了相当大的关注内在属性,例如介电性质,催化行为和发光19 。三元三氧化二铋化合物,Bi-M-O(M =莫,W,V, 铌或钽)拥有一个典型的 Aurivillius 分层钙钛矿的结构组成的八面体(MO4)2 表夹在(Bi2O2)2 +层(22 - 24)。这样的分层结构有利于电荷转移,从而会抑制 photogenerated 运营商的重组。更重要的是,Bi2MoO6 显示一个典型的带隙 2.60 eV 的25 。这些优秀的结构和光谱性质暗示 Bi2MoO6 应该是一个很有前途的光催化剂(每股 26 到 29)。毫不奇怪,最近的研究证实,Bi2MoO6 visiblel
6、ight非常好驱动的光催化水分解和活动降解有机污染物(30 、31) 。尽管有这 些优势 Bi2MoO6,它仍然是具有挑战性的简单摘要中恢复过来从解决方案。在此,磁分离 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合通过温和的水热方法制备。在获得 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合, 花三 维(3 d)Bi2MoO6 装饰着 Fe3O4 /二氧化硅磁性微球纳米粒子,从而形成了一个层次结构。的可见光的光催化测试表明,目前的 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合具有良好的光催化活性为降低 RhB。光催化反应完成后,收集到的组合可以很容易地重用通过应用一个外部磁场。2。材料和方
7、法所有化学品都分析品位和使用前未经纯化。去离子水(18 MX cm1)是用于所有实验。2.1。制备单分散的 Fe3O4 纳米颗粒磁 Fe3O4 纳米颗粒是根据以前的合成只要稍作修改报告32。在一个典型的 过程,1.3 克 FeCl36H2O 溶解在 40 毫升乙二醇形成一个明确的解决方案。然后三钠的 0.4 g 柠檬酸和 2.4 克剧烈搅拌下加入了乙酸钠。后积极搅拌 30 分钟, 结果均匀分散转移成 Teflon-lined 不锈钢高压釜容量 80 毫升,密封, 加热在 200 C 和维护 10 h。收集和准备产品磁铁和用乙醇和去离子水清洗几次,然后晒干在 60 C 真空进一步使用。2.2。制
8、备 Fe3O4 /二氧化硅纳米颗粒Fe3O4 /二氧化硅纳米粒子的合成是由改性溶胶 -凝胶方法 通常,0.1 g 的准备 Fe3O4 纳米颗粒治疗0.1 M 盐酸水溶液超声破碎法 (50 mL)。治疗后 10 分钟,磁铁矿粒子分离 ,用水洗,然后均匀分散在 40毫升乙醇和 10 毫升去离子的混合物水声波降解法大约 10 分钟。加在上面的解决方案在连续机械搅拌,然后呢遵循 0.1 mL teo 一滴一滴地 补充道。最后, 被允许继续进行反应在室温下 6 h。由此产生的产品用乙醇洗净和干在 60 C 真空2.3。制 备 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合一个温和的水热法的固定 Fe3O
9、4 /二氧化硅纳米粒子的表面上 Bi2MoO6 获得 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合。 简言之,0.97 g(2 中毒)Bi(三)35 h2o 和 0.03 g Fe3O4 /二氧化硅纳米颗粒加入 5 毫升的浓硝酸(2 米)溶液在室温下,然后混合 sonicated 30 分钟。老化 2 h 后,30 毫升 Na2MoO42H2O(1 中毒)解决办法是补充道。混合物在室温下是 sonicated 为另一个30 分钟前被转移到一个不 锈钢高 压聚四氟乙烯衬里 80 毫升的容量和 维持在 160 C 12 h。高压后冷却至室温,使用磁铁产品收获,和主题几个周期的磁分离/ 洗/之前再
10、分散在室温下干燥。纯 Bi2MoO6 没有 Fe3O4 /微球的准备二氧化硅是用于比较 。2.4。表征粉末 x 射线衍射(XRD)模式进行准备的产品在 Dmax-rA 粉末衍射仪铜 Ka 的辐射源操作电压 40 千伏和 40 mA 的操作电流。形态和大小的准备样品的扫描电子的特征显微镜(SEM,范 Helios Nanolab 600 我)配备了一个能量色散 x 射线 分析仪(EDX) 和透射电子显微镜(TEM,h - 7650,日立)的加速 电压 100 kV。 傅里叶变换红外(ir) 光谱范围的收集 4000 - 400cm1 傅立叶变换红外 360 年,Nicolet 在室温下使用 KB
11、r 颗 粒的方法。磁性振动样品在室温下 测量湖 Shore7407 磁强计(VSM)在 15 koe 最大的领域。紫外可见吸收光谱研究了紫外可见光谱仪(珀金埃尔默,lambda 950)波长从 200 到 200 海里。2.5。光催化测试准备样品的光催化活动被退化评估可见光照射下罗丹明 B(RhB)。300 年 wxenon 灯截止滤光片是用作可见光源。简单地说,100 毫克的光催化 剂是悬浮在 100 毫升 RhB 解决方案(10 mg L1)不断搅拌。之前在黑暗中照明,暂停了 1 h 建立吸附- 解吸平衡。系统的温度控制在房间温度循环咕咕叫水。在给定的时间间隔,3 毫升的混合物被一块磁铁收
12、集和分离。由此产生的浓度上清被检查的吸光度监测使用 Lambda 553 海里 950 分光光度计。循环反应,催化 剂的分离外部磁场, 用乙醇和去离子的回收催化剂之前几次水 re-dispersed 染料溶液(100 毫升,10 毫克 L1)下一个循环。3。结果和讨论3.1。表征的 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合Fe3O4 的晶体结构,Fe3O4 /二氧化硅和 Fe3O4 /二氧化硅/Bi2MoO6 复合以 XRD,如图所示图 1。纯 Fe3O4 纳米粒子(图 1)展览衍射特性峰 值约为 30.1,35.4,43.1,53.4,57.0 和 62.5 匹配与(220)、(311
13、)、(400)、(422)、(511)和(440)水晶飞机的面心立方(fcc)Fe3O4 阶段(a = b = c = 8.397)确定 JCPDS 使用标准的数据 19 号- 0629(34、35)。没有杂质阶段出现,指示高纯度的 Fe3O4 纳米颗粒。与一层二氧化硅涂层后,在图 1 b 没有新的衍射峰观察由于非晶准备阶段的二氧化硅。至于 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合,所有的衍射峰很容易索引的斜方晶系的 Bi2MoO6(= 5.500 a,b = 16.240 a,c = 5.490,JCPDS 号 76 - 2388)36,对无形的绕射 Fe3O4 的复合, 这是因为 F
14、e3O4 /的内容二氧化硅太低了。图 2 得了 显示的 扫描电镜图像的各种合成阶段 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合。原始 Fe3O4 纳米颗粒拥有平均直径约 300 海里和 near-spherical 形态。与 Fe3O4 纳米粒子相比,虽然获得的整体形态 Fe3O4 /二氧化硅纳米颗粒(图 2 b)没有显著变化,这些纳米颗粒展览相对光滑的表面。引入 Bi2MoO6 之后,Fe3O4 /二氧化硅纳米粒子固定在如花三 维(3 d)Bi2MoO6 微球大小的 3 lm,因此层次结构已经形成。事实上,3 d中枯萎 Bi2MoO6 是由众多的二维结构(2 d)隔行 nanosheet
15、s。图 2 d 是 EDX 元素微量分析的 Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合,清楚地暗示 ,铁、硅、Bi 、钼和 O 存在于复合。Fe3O4 /二氧化硅纳米颗粒的微 观结构和 Fe3O4 /二氧化硅/利用 TEM 技术 Bi2MoO6 综合观察。在图 3,Fe3O4 纳米颗粒完全封装到二氧化硅层厚度 20 海里。光圆形状是二氧化硅壳,并与球体形状是 Fe3O4 黑暗区域核心,清楚地表明 Fe3O4 /二氧化硅纳米颗粒核壳结构。然而 ,这样的核壳结构(小黑色球体在图 3 b)成为无形的由于大尺寸 Bi2MoO6 微球和 Fe3O4SiO2 之间的区别纳米颗粒。因此,黑色小球体 Fe
16、3O4 /二氧化硅纳米颗粒和 Bi2MoO6 黑色的大球体图 1。Fe3O4 XRD 的模式( 一),(b)Fe3O4 /二氧化硅和(c)Fe3O4 /二氧化硅/ Bi2MoO6 复合。微球所示图 3 b。因此,Bi2MoO6 微球有来自 Fe3O4 的磁性纳米粒子, 成为磁分离光催化剂。为了进一步确认成分,傅里叶变换红外(ir) 光谱的 Fe3O4 Fe3O4 /二氧化硅和 Fe3O4 /二氧化硅/Bi2MoO6 组合也被 调查。在三个 样品,宽阔的峰值在 1600 年和 3400 年 cm1 可以归结拉伸和弯曲振动的吸附水。在图 4,乐队在 1611 年和 1396 年 cm1 与羧酸盐有关组。典型的乐队 分配给 Fe-O 伸展可见在 cm1 580 左右。的新吸收峰 Fe3O4 /二氧化硅 团簇(图 4 b)在 473 年,796 年、950 年和 1086 年 cm1 被分配到对称和非对称伸缩振动的框架和 Si-O-Si 振动, 这表明 Fe3O4 封装通过二氧
