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1、1,第一章 从实验学化学,第 课时,2,化学实验基本方法(二)(1),2,1.蒸馏 利用物质沸点的不同，加热使液体混合物中沸点低的液体变为气体挥发出来，再冷凝为液体，除去难挥发或不挥发杂质的方法，叫做蒸馏。蒸馏的过程包括加热蒸发和冷凝两个阶段。 蒸馏可以从液体混合物中得到沸点低的液体的纯净物。,物质分离的基本方法,3,蒸发和蒸馏的主要区别是获取的成分不同。如蒸发NaCl溶液可得NaCl晶体，蒸馏NaCl溶液可得蒸馏水。 蒸馏水的制取反应设备：,4,注意事项： 不要忘记用石棉网，它可使液体受热均匀，防止蒸馏烧瓶受热不匀而炸裂。不要忘记用碎瓷片（只要温度超过了液体的沸点，都要用碎瓷片防止暴沸）。温
2、度计的水银球与支管口持平，测量馏出蒸气的温度，不能插入液体中，测量液体的温度。冷凝管中水的流向是下口进，上口出，这样做可以防止因水流不匀（或水流中出现气泡）而使冷凝管炸裂，且下进上出使冷凝管中液体始终充满，冷凝充分。,5,2.萃取 （1）萃取常用仪器是分液漏斗。注意它与长颈漏斗的区别。 （2）实验步骤：装液振荡静置分液。如：碘的萃取,6,注意事项： 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行
3、分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。,7,3.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意： 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。,8,三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。,9,4.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原
4、理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。,10,加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。,11,物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下列物质分离时需使用的方法（不必叙述操作细节）。 （1）两种互不相溶的液体的分离 。 （2）固体和液体的分离 。,分液,过滤,12,（3）含固体溶质的溶液中除去部分溶剂 。 （4）胶体中分离出可溶电解质 。 （5）几种沸点相差较大的互溶液体的分离 。,蒸发,渗析,蒸馏（或分馏）,13,某化学课外小组以海带为原料制取
5、了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步： A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B将50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；,14,D倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； E放开活塞，用烧杯接收溶液； F从分液漏斗上口倒出上层水溶液； G将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔； H静置、分层。,15,就此实验，完成下列填空： (1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填空)： _A_GEF。 (2)上述E步骤
6、的操作中应注意_ _。上述G步骤操作的目的是_。,C,B,D,H,漏斗下端管口紧靠烧杯内壁、及时关闭活塞，不要让上层液体流出,使漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里液体能够流出,16,(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_。,CCl4与水不互溶，碘在CCl4中的溶解度比在水中的大很多,17,(1)萃取分液的基本操作顺序是先检验仪器是否漏液，不漏液后将萃取剂和被萃取的混合物加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞，倒转漏斗用力振荡，使其充分混合，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；再把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中，让其静置、分层，将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对
7、准漏斗口上的小孔，后放开活塞，用烧杯接收下层溶液；最后从分液漏斗上口倒出上层水溶液。,18,(2)在进行下层液体放出时，一定使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁、及时关闭活塞，不要让上层液体流出。 (3)萃取剂一般要求满足三个条件：一是不与原溶质或溶剂反应；二是与原溶剂互不相溶要分层；三是原溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度。,19,1.注意问题 （1）被提纯的物质应尽量不要减少（不可“玉石俱焚”）。如CO2中混有SO2，不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂，而要用饱和NaHCO3溶液。 （2）不得引入新的杂质（不可“前门驱虎，后门进狼”）。,化学方法分离和提纯物质,20,（3）要易于分离
8、、复原。即被提纯物质与杂质要易于分离（不可“难舍难分”）。 （4）为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂。 （5）在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序，有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂。在多步分离过程中，后加的试剂能把前面所加过量的试剂除去。,21,（6）在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反
9、应，不可能反应到底将乙酸除尽。,22,（7）有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法。 （8）多数物质的分离提纯采用物理化学综合法。,23,2.常见实例,24,25,26,27,28,下列除去杂质的方法正确的是（ ） A.除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗气 B.除去NaHCO3溶液中混有的Na2CO3:通入足量的二氧化碳 C.除去Cl2溶液中混有的HCl:用NaOH溶液洗气 D.除去乙烯中的SO2：用酸性KMnO4溶液 洗气,B,29,如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。,30,(1)图中有两处明显的错误是： _ ； _ 。 (2)A仪器的名称是 _
10、 ，B仪器的名称是 _ 。 (3)实验时A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的 _ ，其作用是 _ 。,温度计水银球插入太深了,冷却水进口、出口方向标反了,蒸馏烧瓶,冷凝管,沸石(或碎瓷片),防止液体暴沸,31,（4）阅读、分析下列两个材料： 材料一、,32,材料二、,33,回答下列问题（填写序号）： A.蒸馏法 B.萃取法 C.“溶解、结晶、过滤”的方法D.分液法 （1）将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用 。 （2）将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是 。,C,A,34,蒸馏时温度计的水银球应在支管口附近，图中温度计水银球插入太向下了；冷却水的方向应该和气流的方向相反，冷却水
11、进出口方向标反了。蒸馏时还要加入少量的碎瓷片，防止液体暴沸。 (4)“材料一”中纯碱的溶解度随温度变化很大，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以，采用在热水中溶解、降温，纯碱则析出，然后过滤，氯化钠留在水溶液中。即采用“溶解、结晶、过滤”的方法。,35,“材料二”中乙二醇和丙三醇相互溶解且都易溶于水，又因为它们的沸点差别很大，所以，加热时乙二醇首先汽化，然后冷却乙二醇蒸气得到乙二醇液体，丙三醇留在烧瓶中，即采用蒸馏法分离。,36,1.（2009福建）从铝土矿（主要成分是Al2O3，含SiO2、Fe2O3、MgO等杂质）中提取两种工艺品的流程如下：,37,请回答下列问题： （1）流程甲加入盐酸后生
12、成Al3+的方程式为 。 （2）流程乙加入烧碱后生成 的离子方程式为 。 （3）验证滤液B含Fe3+，可取少量滤液并加入 . （填试剂名称）。,硫氰化钾（或硫氰酸钾、苯酚溶液,等合理答案）,38,（4）滤液E、K中溶质的主要成分是NaHCO3（填化学式），写出该溶液的一种用途 。 （5）已知298 K时，Mg(OH)2的溶度积常数Ksp=5.610-12取适量的滤液B，加入一定量的烧碱达到沉淀溶解平衡，测得pH= 13.00，则此温度下残留在溶液中的c（Mg2+）= 。,制纯碱或做发酵粉等合理答案,5.610-10 mol/L,39,2.(2010上海)CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的
13、化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。,40,完成下列填空： (1)用浓盐酸配制11(体积比)的稀盐酸(约6 molL1)，应选用的仪器是 _ a烧杯 b玻璃棒c量筒 d容量瓶 (2)上述装置中，A是_ _，NaHCO3溶液可以吸收_。 (3)上述装置中，B物质是_。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 _ (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。,abc,CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液,HCl气体或酸性气体,无水CaCl2,偏低,41,(4)一次性饭盒中石蜡
14、(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下： 剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重 为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 _ 。 a氯化钠溶液 b稀醋酸 c稀硫酸 d正己烷,bd,42,(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 _ ，后溶出 _ 。 (6)上述测定实验中，连续_ _ ，说明样品已经恒重。,石蜡,CaCO3,两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g,43,此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。 (1)配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒； (2)根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S时可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；,44,(3)B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，所测分子量为H2O与CO2混合气体的平均分子量，所以会造成
