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1、1、 什么是液相色谱的梯度洗脱？在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应的变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。2、什么是拉曼散射？它包括哪些种类？当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。包括拉曼散射和瑞利散射。3、等离子发射光谱分析中光源的主要特点有哪些？(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应” ，涡电流在外表面
2、处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（45 个数量级） ；(3)ICP 中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar 气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；4、简述 X 射线荧光产生及定性分析的基本原理。原子中的内层（如 K 层）电子被 X 射线辐射电离后在 K 层产生一个空位。外层（L 层）电子填充 K 曾空穴时，会释放出一定的能量，当该能量以 X 射线辐射释放出来时就可以发射特征 X 射线荧光。每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征 X 射线。通过测定试样中特征 X 射线的波长（或能量） ，便可确定试样中
3、存在何种元素，即为 X 射线荧光分析的基本原理。5、若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？答：吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱的最大波长依次增大，吸收光谱是需要吸收一定的能量从基态跃迁到激发态，而荧光是从第一激发态辐射跃迁至基态，所辐射能量小于吸收的能量；磷光是电子激发三重态辐射跃迁至基态。而第一激发三重态能量最低，因此辐射能量也最低。6、何为光电效应和俄歇效应？二者是怎样产生的？光电效应：当用 X 射线轰击物质时，若 X 射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射 X 射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子（
4、如K 层电子）被激发，并使高能级上的电子产生跃迁，发射新的特征 X 射线。俄歇效应：当高能级的电子向低能级跃迁时，能量不是产生二次 X 射线，而是被周围某个壳层上的电子所吸收，并促使该电子受激发逸出原子成为二次电子。7、红外光分为哪三区？并说明这些区的吸收带的用途？：近红外光区的吸收带（13158-4000cm-1 ）：可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定分析。中红外光区吸收带（4000-200cm-1 ）：是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析
5、。通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。远红外光区吸收带（200-100cm-1 ）：是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化，所以对异构体的研究特别方便。8 影响热重曲线的因素有哪些？（1）升温速度 升温速度越快，温度滞后越严重（2）气 氛 影 响（3）样品的粒度和用量样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中，200-300 目筛 10mg 左右。 （4）试样皿（坩锅）应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相
6、互间会形成挥发性碳化物。铂金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因铂金对该类物质有加氢或脱氢活性二、问答题（每题 15 分，共 30 分）1、高效液相色谱包括哪些主要部件？液相色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。高效液相色谱法的类型按组分在两相间分离机理的不同主要分为：液固吸附色谱法、液液分配色谱法（正相与反相） 、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。2、举例阐述拉曼光谱与红外光谱的异同，并举例说明。拉曼光谱是分子对激发光的散射，入射光子能量与散射光子的能量差等于分子振动能级差；而红
7、外光谱则是分子对红外光的吸收，所吸收光子的能量差等于分子振动能级差；两者能量范围都是一样的，均是研究分子振动的重要手段，同属分子光谱。分子的非对称性振动和极性基团的振动，都会引起分子偶极距的变化，因而这类振动是红外活性的；而分子对称性振动和非极性基团振动，会使分子变形，极化率随之变化，具有拉曼活性。拉曼光谱适合同原子的非极性键的振动。如 C-C，S-S，N-N 键等；对于对称性骨架振动，均可从拉曼光谱中获得丰富的信息。而不同原子的极性键，如 C=O，C-H，N-H 和 O-H 等，在红外光谱上有反映。相反，分子对称骨架振动在红外光谱上几乎看不到。拉曼光谱和红外光谱是相互补充的。计算题1、高效液
8、相色谱法测定某混合物中组分 A 与组分 B 的含量：标准溶液的配制：精密称取组分 A 对照品和组分 B 对照品各适量，加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 含组分 A0.44mg 与组分 B89ug 的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的配制：取供试品（混合物）适量（二份） ，精密称定，置于 100m1量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。对照品与供试品的测定：分别精密量取上述对照品溶液与供试品溶液 10ul，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或
9、峰高） ，计算含量。已知：供试品取样量为：0.0465g0.0453g 依法测得对照品的峰面积：组分 A 2953764.5，组分 B 707620.3；供试品待测成分的峰面积：组分 A 2421964.0，组分 B 692749.6；组分 A 2327682.5，组分 B 648805.1 请分别计算二份样品中组分 A 与组分 B 的百分含量，结果保留至小数点后二位。解：由题知，C 对照 A=0.44mg/ml；C 对照 B=89ug/ml；m 1 =0.0465g；m 2 =0.0453g ；A 对照 A=2953764.5； A 对照 B=707620.3；A A 样 1=2421964
10、.0；A A 样2=2327682.5； AB 样 1=692749.6 ；A B 样 2=648805.1。由外标一点法公式 得样 =样对 照 对 照样 1=样 1对 照 1对 照 =2421964.02953764.50.44/=0.361/样 1=样 1对 照 1对 照 =692749.6707020.3.589/=87.12966/样 2=样 2对 照 对 照 =2327682.52953764.50.44/=0.347/样 2=样 2对 照 对 照 =648805.1707020.3.589/=81.60260/则第、份样品中，A、B 组分百分含量分别为1(%)=样 1100%1 1
11、00%=0.3611000.04651000100%=77.634%1(%)=样 1100%1 100%=87.1301031000.04651000100%=18.738%2(%)=样 2100%2 100%=0.3471000.04531000100%=76.600%2(%)=样 2100%2 100%=0.3471000.04531000100%=76.600%2(%)=样 2100%2 100%=81.6031031000.04531000100%=18.014%即二份样品中组分 A 与组分 B 的百分含量分别为： 中 A、B 组分百分含量分别为 77.63%和 18.84%；中 A、B 组分百分含量分别为 76.60%和 18.01%。
