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1、药学论文-固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析山核桃青果皮中的挥发油化学成分【摘要】 目的分析山核桃青果皮中的挥发油化学成分。方法采用固相微萃取法从山核桃青果皮中提取挥发油化学成分，应用气相色谱-质谱联用技术对其进行鉴定，用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果分离得到 65 个组分，鉴定出其中 55 个成分, 所鉴定的组分占总峰面积的 95.5。结论山核桃青果皮中主要成分为(反式)-1- (2,6-二羟基-4-甲氧苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮（36.69%）、-谷甾醇（11.83%）、十六酸（10.762%）、（Z,Z) -9,12-十八烷二烯酸（6.644%）、2,3-二羟丙
2、-反-油酸丙酯（6.538%）等。 【关键词】 山核桃青果皮；挥发油；固相微萃取； 气相色谱质谱Abstract：ObjectiveTo analyze the chemical constituents of the volatile oil in the green peel of Carya cathayensis Sarg.MethodsThe chemical constituents extracted from the green peel of Carya Cathayensis Sarg. by SPME separated and identified by GC-MS.
3、The relative content of each component was determined by area normalization. ResultsSixty-five kinds of components were separated. Among them, fifty-five components were identified, accounting about 95.5% of the total chemical constituents.ConclusionThe main chemical constituents of the green peel o
4、f Carya Cathayensis Sarg are 2-Propen-1-one, 1-(2,6-dihydroxy-4-methoxyphenyl) -3-phenyl-(E)(36.69%)、24(Z) methyl-25-homocholesterol (11.83%)、Hexadecanoic acid(10.762%)、9,12-Octadecadienoic acid(6.644%)、2,3-Dihydroxypropyl elaidate(6.538%)ect.Key words：Green peel of Carya cathayensis Sarg.; Volatile
5、 oil; SPME; GCMS 山核桃 Carya cathayensis Sarg.，别名小核桃、胡桃、核桃楸luglansmandshurica,为胡桃科（Juglandaceae）核桃属（Juglans Linn）植物，主要分布于我国浙江临安、皖南山区和皖西大别山1。其味淡、微涩、寒，味甘、苦。近年来研究表明26，该科植物具有抑制醛糖还原酶、抗肿瘤、镇痛消炎、抑菌、杀虫、清热利尿、明目解毒和生物毒性等活性。在采收山核桃时，山核桃外果皮除少量用于烧炭外，大多数作为废弃物处理，造成资源的极大浪费。为了有效利用废弃的山核桃外果皮，需要搞清楚其药效物质基础。固相微萃取技术(solid-phas
6、e microextraction,SPME)7是 Pawliszyn等人于 1990 年提出的一项新技术，它无需有机溶剂，简单方便，集采集、萃取、浓缩、进样于一体，具有分析速度快(一般 230 min 可达吸收平衡) 、灵敏度高、重复性好等优点。因此，本实验采用固相微萃取方法提取山核桃青果皮中的挥发油化学成分，采用气相色谱质谱联用技术对其化学成分进行分析鉴定。共分离出了 65 个组分，鉴定出了其中 55 种化合物。所鉴定的组分占总峰面积的 95.5，利用峰面积归一化法计算出了各个峰的相对含量，为进一步研究其活性成分及开发利用资源提供了参考依据。1 仪器与材料Varian CP3800/120
7、0L 气相色谱串联质谱联用仪（美国瓦瑞安公司）；色谱柱:HP-5(30 m0.25 mm,0.25 m)石英毛细管柱；手动固相微萃取( SPME)装置(美国 Supelco 公司) ，萃取纤维头为：65 m PDMS/DVB。山核桃外果皮采自浙江临安。2 方法与结果2.1 SPME 条件称取 1.2 g 山核桃青果皮，适当切碎，置于 15 ml 专用采样瓶中，插入装有 65 m PDMS/DVB 纤维头的手动进样器，磁力搅拌速度 1 100 rmin-1，90下顶空萃取保持 30 min 取出，立即插入色谱仪进样口(温度 250)中,脱附 2.5 min。2.2 GC-MS 分析条件2.2.1
8、 气相色谱条件色谱柱为 HP-5(30 m0.25 mm,0.25 m)石英毛细管柱；升温程序：初始温度为 40，保持 2 min，然后以 10min-1 的速度升至 270并保持 15 min；进样口温度 280，汽化室温度 250；载气为氦气(He)，流速 1.0 mlmin-1，不分流，进样量 1.0 ml，分流比 50:1。2.2.2 质谱条件电子轰击(EI)离子源；电离能量 70 eV，离子源温度 200，扫描质量范围m/z:333500 AMU；扫描速度 0.5 s；检索的图谱数据库为 Willey 和 NIST 标准质谱图库。2.3 化学与成分分析采用 HP-5 毛细管柱，取样品
9、适量，用气相色谱质谱联用仪进行分析鉴定。化合物的定量采用面积归一化法，使用 Hewlett-Packard 软件处理系统计算各峰面积，以测得化学成分中各组分的相对百分含量；按照上述 GC/MS 条件对山核桃青果皮化学成分进行分析，得总离子流图见图 1。对总离子流图中各峰经过质谱扫描后，通过质谱数据系统（NIST 和 Willey标准图谱数据库）进行检索，并结合人工解析，鉴定出山核桃青果皮中的挥发油化学成分。结果见表 1。表 1 山核桃青果皮中挥发油化学成分分析结果（略）由表 1 可见，用固相微萃取气相色谱/质谱联用技术分析了山核桃青果皮中的挥发油化学成分，共分离鉴定出 55 个成分，所鉴定的组
10、分占总峰面积的95.5。相对质量分数最高的是 (反式)-1-(2,6-二羟基-4-甲氧苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮（36.69）、其次为 -谷甾醇（11.83）、十六酸（10.762）、（Z,Z) -9,12-十八烷二烯酸（6.644）、2,3-二羟丙基-反-油酸丙酯（6.538）、（Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸-2，3-二羟基丙酯（2.932）、5-羟基-7 甲氧基-黄酮（1.325）等。确定的 55 种化学成分通过联用仪的计算机谱图库检索，除两种化学成分的相似度接近 75，其余 53种化学成分的相似度都在 75以上，有较高的可信度。3 讨论采用 SPME-GC/MS 技术分析鉴定
11、出山核桃青果皮中的挥发油化学成分主要包括有萜类化合物、烷烃类化合物、醇类化合物、酯类化合物等。其中部分化合物具有多种生物活性，如含量较高的 谷甾醇具有降血脂、抗癌、抗炎等作用812，在临床应用中含有 谷甾醇或其衍生物的植物药, 常作为单味或配方出现在治疗各种疾病的药方中。从 GC-MS 分析看山核桃青果皮中的挥发油化学成分具有较大的应用价值，值得进一步开发利用。【参考文献】1胡旭姣, 赵肖君, 周奋. 山核桃提取物体外抗肿瘤作用研究J. 中华中医药学刊, 2007, 15(2) : 369.2许绍惠, 唐婉屏, 韩忠环. 核桃楸毒性成分研究J. 沈阳农业大学学报, 1986, 17(2) :
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