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1、岗位操作规程职责 部门及岗位名称 签名 日期编制审核审核审核审核审核审核审核审核批准生效日期公司名称岗位操作规程 下次修订日期：第 2 页 共 35 页修订记录修订日期 修订人 修订内容岗位操作规程 下次修订日期：第 3 页 共 35 页目 录1、总体工艺或设备描述 42、操作参数 73、安全提示及要求 104、开车准备155、原始开车166、检修后开车197、急停后开车208、正常操作 219、正常停车 2410、异常操作2711、紧急停车2812、维修前准备3013、关键控制系统 3214、警报及联锁 3315、安全设施 34岗位操作规程 下次修订日期：第 4 页 共 35 页16、附件
2、351、总体工艺或设备描述1.1 工艺原理1.1.1 苯的硝化： 酸性苯和混酸以及大量的废酸经泵送入硝化锅进行反应，在其过程中，需控制酸苯与混酸的比例、硝化锅的温度，使反应向着需要的主反应方向进行。该工艺采用四锅串联反应，为保证反应过程的安全及控制各锅的反应转化率，在硝化锅中加入了大量的废酸，一是便于带出硝化反应过程中大量的生成热，控制硝化锅温度，二是对混酸进行稀释，控制硝化反应的速度，减少二硝及副反应的生成。H2SO4 主反应: C 6H6+ HNO3C 6H5NO2 + H2O + 134KJ/mol反应机理: HO NO2+ + H2SO4NO 2+ + H2O + HSO4C6H6 +
3、NO2+ + HSO4C 6H6NO2 + + HSO4C 6H5 NO2 + H2SO4副反应: H 2SO4 C6H5NO2 + HONO2C 6H4(NO2)2 + H2OH2SO4C6H4HONO2 C 6H5OH + HNO2C6H5OH + nHNO3 HO C 6H5n(NO2)n + nH2O n=131.1.2 中和、脱酚 （内容略）1.2 流程描述1.2.1 苯的硝化酸性苯从酸性苯贮罐用泵经流量计进入静态混合器中，废酸从废酸高位槽底部经调节阀和流量计也连续进入静态混合器；酸性苯与废酸在混合器中充分岗位操作规程 下次修订日期：第 5 页 共 35 页混合后,进入 1#硝化锅；
4、硫酸、硝酸分别从硫酸罐和硝酸罐用泵经流量计与另一股废酸一起进入三酸混合器混合后也进入 1#硝化锅, 酸性苯与混酸在 1#硝化锅中反应,反应物料由溢流管进入 2#硝化锅，随后进入 3#、4#硝化锅继续反应。硝化锅的反应热由冷却水及废酸带走。1.2.2 酸性硝基苯的中和、脱酚 （内容略）1.2.3 硝化废酸的萃取 （内容略） 1.2.4 碱性硝基苯的水洗 （内容略）1.2.5 粗品硝基苯的脱苯、水 （内容略）1.2.6 脱苯、水后的粗硝基苯的精馏 （内容略）1.2.7 硝化废水的汽提 （内容略）1.2.8 工艺流程框图硝 酸 罐硫 酸 罐 硝 酸 泵硫 酸 泵 三 酸 混 合 器酸 苯 罐 酸 苯
5、 泵 酸 苯 混 合 器废 酸 高 位 槽废 酸 循 环 泵 1#锅 2、 3、 4锅 硝化分离器 中 和 锅废 酸 中 间 罐 1#水 洗 锅中和分离器 水洗分离器 2#水 洗 锅 水洗分离器 洗 水 罐粗 品 罐 洗 水 泵 1#水 洗 锅废 酸 循 环 泵 第 一 废 酸 冷 却 器 废 酸 高 位 槽第 二 废 酸 冷 却 器提 取 锅 提取分离器 酸 苯 罐提 取 废 酸 罐 提 取 废 酸 泵 废 酸 浓 缩粗 品 罐 粗 品 泵 硝 基 苯 预 热 器 初 馏 塔初 馏 冷 凝 器 初 馏 冷 却 器初 馏 真 空 包精 馏 塔 苯水分离器苯 罐 苯 泵 苯 罐洗 水 罐精 馏
6、一 冷 精 馏 二 冷 粗 品 罐成 品 罐焦 油 罐 废 水 罐 A四 期 硝 基 苯 工 艺 流 程 ： 废 水 罐 A废 水 罐 A废 水 罐 废 水 罐 B废 水 泵 废 水 换 热 器 汽 提 塔汽 提 二 冷 汽 提 一 冷中 和 锅废 水 成 品 罐废 水 成 品 泵废 水 处 理精 馏 真 空 包 精 馏 真 空 包排 焦1.3 主要设备描述1.3.1 硝化锅硝化锅主要结构由轴、叶轮、锅体、轴套箱、大盖、电机等组成，四期硝基苯的1#、2#锅为冷却列管冷却、3#锅和 4#锅内装有导流桶，且有 4 根冷却水管和一个夹套。下图为四期硝基苯 1#硝化锅：岗位操作规程 下次修订日期：第
7、6 页 共 35 页内部结构图1.3.2 废酸循环泵废酸循环泵 P2005A/B 主要由底座、电机、联轴器和泵头组成。废酸循环泵主要向废酸高位槽及萃取系统供酸，如一台废酸循环泵故障跳停，另一台泵将自动启动；如两台泵同时出现故障，180 秒未启动，将直接导致硝化岗位停车。轴电机轴套箱列管大盖叶轮锅体联轴器泵头底座电机泵壳岗位操作规程 下次修订日期：第 7 页 共 35 页1.3.3 分离器 （内容略）1.3.4 硝基苯初、精馏塔 （内容略）1.3.5 冷凝器 （内容略）1.3.5 蒸汽喷射泵 （内容略）2、操作参数2.1 工艺控制指标2.1.1 硝化 （内容略）2.1.2 初馏 （内容略）2.1
8、.3 精馏塔 顶 塔 釜 再沸器 控制点 项目 最低 正常 最大 最低 正常 最大 最低 正常 最大温度 80 110 120 110 125 130 压力(绝压)Kpa 1 4 8 3 6 16 液位% 30 50 65 蒸汽压力 Mpa 0.2 0.5 0.62.1.4 汽提进 料 塔 顶 塔 釜 控制点 项目 最低 正常 最大 最低 正常 最大 最低 正常 最大流量 m/h 5 25 30 温度 100 107 110 100 108 112液位 % 30 50 802.2 分析控制指标样品名称 取样点 控制项目 控制指标 分析频率岗位操作规程 下次修订日期：第 8 页 共 35 页1#
9、硝化锅 废酸中的 HNO3 2.57.0% 2 次/班废酸中的 HNO3 3.0% 1 次/早班废酸总酸度 69+1% 1 次/班废酸中 H2SO4 69+1% 1 次/早班废酸中 H2O 31.5+1% 1 次/早班硝化废酸4#硝化锅脱水值 2.052.25 1 次/早班废酸中的 HNO3 0.8% 1 次/早班废酸总酸度 69+1% 1 次/班废酸中 H2SO4 69+1% 1 次/早班废酸中 H2O 31.5+1% 1 次/早班萃取后废酸 萃取锅脱水值 2.052.25 1 次/早班未硝 30% 2 次/班1#硝化锅二硝 0.1% 2 次/班未硝 6.0% 2 次/班硝化物4#硝化锅二硝
10、 0.1% 2 次/班粗硝基苯 中和锅 酸碱性 PH=1011 在线检测未硝 0.1%二硝 0.1%成品不正常时分析初馏采出硝基酚 20PPm 1 次/班粗品硝基苯2#水洗锅 硝基酚 20PPm 1 次/班未硝 0.1%精品硝基苯 精馏采出二硝 0.1%1 次/班汽提出口 硝基苯 180PPm 1 次/班一级废水治理废水成品罐 硝基苯 180PPm 1 次/班焦油 焦油罐 二硝 20% 蒸焦油时2.3 关键参数偏离后的后果以及纠正或避免偏离的措施安全运行极限 标准操作条件 超出操作限值后果 纠正或避免偏离的措施工艺步骤 参数 最小值最大值最小值设定值最大值 最小 最大 最小 最大酸苯进料流量m
11、/h 6 15.5 10 13.5 151、投料偏小影响反应速率2、负荷率低使产品单耗偏高；3、出料分层，无法取样。1、硝化锅反应温度偏高；2、超负荷运行，分析指标异常。根据生产作业计划，合理制定生产运行负荷。 同左1#硝化锅温度 25 55 30 45 53废酸含氮量超标，转化率下降，影响单耗可能造成飞温，火灾甚至爆炸1、酸苯初始投料量6； 2、流量监控；3、硝化锅 3 个温度监控；4、DCS 报警（温度、流量）。1、流量监控；2、硝化锅 3 个温度监控；3、防爆膜每年更换；4、DCS 报警（温度、流量）；5、温度联锁保护。 2#硝化锅温度 50 73 60 65 70废酸含氮量超标，转化率
12、下降，影响单耗可能造成飞温，火灾甚至爆炸1、酸苯初始投料量6； 2、流量监控；3、硝化锅 2 个温度监控；4、DCS 报警（温度、流量）。1、流量监控；2、硝化锅 2 个温度监控；3、防爆膜每年更换；4、DCS 报警（温度、流量）；5、温度联锁保护。 岗位操作规程 下次修订日期：第 10 页 共 35 页萃取 温度 25 75 30 50 65 影响萃取效果，废酸中含氮量偏高，造成单耗偏高温度过高可能造成火灾、爆炸、人员伤亡、环境污染1、温度监控；2、调节循环水阀门开度；3、DCS 报警（温度、流量）。1、温度监控； 2、控制 4#含氮量3%； 3、苯罐定期排水； 4、温度报警。 3、安全提示及要求3.1 产品及原材料的性质和规格、PPE 要求、危险物料的最大库存3.1.1 苯3.1.1.1 苯：分子式 C6H6；分子量 78,结构式 : a)苯是无色，有特殊气味，强折光的液体。b)沸点：在常压下为 80.1；熔点 5.58，比重 D415=0.8787其蒸气压与温度关系如下:LogP=9.09631882.0/(t+244.0)=6.897451206.35/(t+220.237)上式中的 P=毫米汞柱(mmHg)，t 为温度，当压力高于大气压时，其沸点和压强的关系如下:温度 压力(大气压)30.1 1103.4 2142.5 5178.8 10221.5 2024
