技术大练兵讲义

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1、技术大练兵,检验检测(理化部分) 2013年4月16日,卫生理化检验 是什么?为什么学?学些什么?,定义,内容,意义,绪论,是什么?定义,卫生检验,卫生理化检验,微生物学检验,定义:运用物理、化学的基础理论和方法,分析与人类生活质量、健康因素密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。,为什么学?意义,1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。 2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。 3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供 科学依据,学什么?内容及其分类,卫生理化检验,检验性质,研究领域,检验对象,监督检验,鉴定检验,委托检验,营养与食品卫生检验,环境卫生检验,劳动卫

2、生检验,水质检验、食品检验、 空气检验、土壤与底质检验、 化妆品检验,卫生理化检验技术概述,卫生理化检验的一般程序,样品采集,样品前处理,样品分析,检验结果报告,样品采集,部分,整体,样品,从整体中抽出部分的过程,叫做样品采集,部分与整体是有差异的,两者之间的差异称之为采样误差,样品采集原则,样品采集的基本原则:代表性 整体的性质:均匀性或随机性 eg:从一个仓库中,采集部分粮食进行分析,来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。 整体的某一特征:典型性 eg:检验车间空气,目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康 的影响。,样品采集注意事项,合理选择采样仪器、设备和容器;

3、密封、避光、防潮、防污染等; 低温冷藏发,防止样品腐败,一般不加入防腐剂。 严格认真的填写采样记录。,卫生理化检验常用分析方法,感官检查法,物理检查法,化学分析法,理化分 析法,感官检测法,Eg:食品卫生检验的技 术内容必须包括: 安全、营养、感官,听觉,分析化学一般可分为化学分析和仪器分析。化学分析是利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法,这类分析发设备简单应用广泛,主要用于测定含量大于1的常量组分,是比较经典的基本分析法,现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,是以物质的物理性质物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂

4、或特殊的现代仪器对待测物质进行定性、定量及结构分析的一类分析方法,具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点,常用来测定含量很低的微、痕量组分。,化学分析法,化学分析,定性分析,预试验,定量分析,确证试验,重量分析,滴定分析,以化学变化为基础,识别反应现象, 判断有无。,准确测定含量,利用某一类物质的通性,否定存在。 灵敏度高、选择性差,测定某一组分特性。确认“检出” 选择性高,组分分离,称被测组分重量。 麻烦、费时、准确度高 挥发法、萃取法、沉淀法、吸附法,已知浓度标液滴定,推算被测组分含量。 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、配合滴定,物理化学分析法,利用被测组分在化学反应中所呈现出来的物理

5、或物理化学特性,仪器测量,1、仪器分析方法的分类 常用的仪器分析方法根据分析的原理通常可以分为以下几类: (1)光分析法 是利用待测组分的化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,通常包括吸收光谱法、发射光谱法以及旋光分析法、折射分析法、比浊分析法、学、X射线及电子衍射分析法。 (2)电化学分析法 是利用待测组分在溶液中电化学性质进行分析的一种方法,理论基础是电化学与电学热力学,根据所测量的电信号不同可分为电位分析法、极谱与伏安分析法、电导分析法与电解分析法。,3)分离分析法 是利用物质中各组分间的溶解能力、亲和力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一种方法。主要

6、包括气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)薄层色谱法(TLC)、离子色谱法(IC)、高效毛细管电泳法(HPCE)、色谱光谱 、色谱质谱、毛细管电泳质谱等联用方法。 (4)其他分析法 除了以上三类方法外,还有利用热学、力学、声学、动力学性质进行测定的分析法。,2、仪器分析方法的主要指标 (1)精密度 是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 精密度一般用测定结果的标准偏差S或相对标准偏差Sr(或RSD)表示。 (2)准确度 指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合程度,其值愈小准确度愈高。,(3)选择性 是指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选

7、择性越好,即干扰越小 (4)标准曲线 是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。由于用标准溶液测定绘制的,所有称为标准曲线。 线性范围 线性范围越宽,试样测定的浓度适用性越强 标准曲线的绘制 手工绘制一元线性回归法 计算机绘制,(5)灵敏度 根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的规定,灵敏度是指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度越高。但方法的灵敏度随实验条件变化而变化。故现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 (6)检出限 即检测下限,是指某一分析方法在给定的置信区度能够被仪器检测出待测待测物质的最低量。 检出限是分析方法灵敏度和精密度的综合指标,方法的

8、灵敏度和精密度越高,则检出限就越低。,紫外-可见吸收光谱法 光的吸收定律 当一束单色光通过溶液时,吸光度与液层厚度和溶液浓度的关系符合朗伯比尔地定律。即吸光度A=-lgT=-lg(I/Io)=abc,式中:T为透光度,a为吸光系数,b为液层厚度,c为溶液浓度。 分光光度计的基本构造 主要有光源、单色器、样品吸收池,检测系统组成 光源常用有氘灯(180-400nm),卤钨灯(250-2000nm)和钨灯(320-2500nm),原子吸收光谱法 原理:样品中的待测元素在外来能量的作用下,经离解和原子化形成游离基态原子,游离基态原子吸收由该原子发射的特征谱线。谱线的强度与游离基态原子的数目成正比,在一定条件下,与样品的元素浓度成正比。 原子吸收分光光度计的构造 1、光源 常用的有空心阴极灯 2、原子化器 常用有火焰原子化器、电热原子化器和还原气化反应器,

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