《实验八丁香酚的提取和分离,熔点测定,薄层色谱-yangzhiyong》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验八丁香酚的提取和分离,熔点测定,薄层色谱-yangzhiyong（14页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、丁香酚的提取和分离,乙酰水杨酸的熔点测定,薄层色谱,实验内容,实验目的 1了解丁香酚的提取、分离方法。 2掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃 取等基本操作技术。,实验八 丁香酚的提取和分离,丁香挥发油(简称丁香油)，是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。,一、实验原理,HCl,丁香花蕾,丁香油 (含丁香酚),水蒸汽蒸馏,丁香花蕾 3 g,水 9mL,直火蒸馏,馏液 ( 3ml ),小火，不能让丁香花蕾堵塞蒸馏头管口,二、实验步骤,1. 水蒸汽蒸馏提取丁香油,(10mL),水蒸汽蒸馏装置,?,（丁香花蕾残余倒在水槽塑料筐里）,2. 分离丁香酚,下层,乙酸乙酯,上层 ?,5%
2、 NaOH,上层 ?（回收）,下层 ?,馏液,2mL,丁香油,乙酸乙酯,2mL2,丁香酚钠,乙酸乙酯,2mL,上层,下层（弃去）,上层液,乙酸乙酯,下层,上层 ?,2mL,丁香酚乙酸乙酯提取液,贴标签，写名字，回收,（弃去）,1:1 HCl (12d ),酸性乳浊液,pH 35,乙酰水杨酸的熔点测定,预置温度： 115 oC,升温速度：3 oC/min,实验目的,1. 熟悉薄层色谱的基本原理和术语,2. 掌握薄层色谱的操作,实验九 薄层色谱,（两人一组）,色谱法分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法,实验原理,自制乙酰水杨酸（少许） 溶解（小试管）,APC药片（1/4） 溶解（小试管）,乙醇,2
3、mL,乙醇,10滴,自制咖啡因（少许） 溶解（小试管）,氯仿,10滴,水蒸汽蒸馏提取的丁香油（自己提取）,纯丁香酚的乙酸乙酯溶液（实验室提供）,自己提取的丁香酚乙酸乙酯溶液,APC薄板：,丁香薄板：,样品制备,A APC C,1cm,1cm,APC薄板,丁香薄板,提取物,纯丁香酚,丁香油,画线 点样,注意,1.样品点勿浸入展开剂中,2.每次只能放一块薄层板,3.展开时不能移动层析缸,4.勿随意打开层析缸盖子,乙酸乙酯甲醇氨水,（85105）,APC薄板,环己烷丙酮,（8515）,丁香薄板,展开,提取物,纯丁香酚,丁香油,A APC C,1cm,画前沿线,挥干,A APC C,紫外灯254nm,碘缸,显谱 圈出斑点,A APC C,Rf,斑点中心至原点中心距离a,展开剂前沿至原点中心距离c,a,c,（保留 2 位有效数字）,判断,注意,1. 实验后将薄层板洗干净并交回讲台,2. 每支短毛细管仅使用一次,计算比移值 Rf 画图,
