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1、哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）钛白粉表面铝包膜改性的研究学 生 姓 名： 指 导 教 师： 专 业 班 级： 印刷工程 学 号： 学 院： 轻工学院 二XX年六月八日哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）摘 要钛白粉(二氧化钛，TiO2)是重要的白色颜料，但是未经改性的钛白粉表面能很高，性质极不稳定，因此对钛白粉表面包膜改性进行研究具有很重要的意义。本文采用液相沉积法，以硫酸铝为包膜剂，六偏磷酸钠为分散剂对钛白粉进行表面铝包膜改性实验，探究不同温度，包膜量，反应时间，PH下，铝包膜反映的效果。通过沉降实验，光学显微镜观测，吸油量的测定，遮盖力的测定对改性后的钛白粉进行表征实验，发现改性后钛白粉
2、在无水乙醇中的分散性能更好，且在包膜温度为85，包膜量为6%，包膜时间为3小时，PH值为910时包膜效果最佳。关键词：钛白粉；硫酸铝；改性IIAbstractTitanium dioxide（titanium dioxide, TiO2）is an important white pigment. The surface energy of titanium dioxide without modification is high and the condition is unstable, the research of surface coated modification of tita
3、nium dioxide has important value.In this paper, liquid phase deposition method is adopted. Aluminum sulfate is used as the coating agent and sodium hexametaphosphate as dispersant on the surface of titanium dioxide coated aluminum modification experiments. The influences of different temperatures, c
4、oating concentration, reaction time, PH values on the effect of aluminum modification are investigated. The sedimentation experiment, optical fiber microscope observation, amount of oil absorption and hiding were measured. From the results, it can be found that the dispersing performance of the modi
5、fied titanium dioxide in ethanol is better. And the best coated conditions are the temperature of 85, coated amount of 6%, coated time of 3 hours, PH value of 9 10.Keywords:TiO2; Al2(SO4)3; Modified.目 录摘 要IAbstractII1 绪 论11.1研究目的与意义11.2国内外研究现状11.3钛白粉的晶体结构41.4钛白粉的性质51.4.1 表面超亲水性质51.4.2 表面羟基61.4.3 表面酸
6、碱性61.4.4 表面电学性质61.5钛白粉表面改性的方法61.5.1 有机包膜改性61.5.2 无机包膜改性71.6本文的研究内容72 实验部分82.1 实验试剂与仪器82.1.1 实验仪器82.1.2 实验试剂82.2 试验步骤与流程92.3 具体实验步骤92.4 表征实验方法102.4.1 沉降实验102.4.2光学显微镜观察102.4.3吸油量的表征102.4.4遮盖力的表征113 结果和分析123.1 钛白粉的铝包膜实验123.2 沉降行为表征133.3 光学显微镜观察153.4 吸油量的分析163.4.1反应温度对吸油量的影响163.4.2反应时间对吸油量的影响173.4.3包膜剂
7、用量对吸油量的影响173.4.4 PH值对吸油量的影响183.5 遮盖力的表征183.5.1反应温度对遮盖力的影响183.5.2反应时间对遮盖力的影响193.5.3包膜量对遮盖力的影响193.5.4 PH值对遮盖力的影响20结 论21参考文献22致 谢2424哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）1 绪 论1.1研究目的与意义钛白粉化学成分TiO2,无毒，白度，透明度，光泽度较好，是重要的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、橡胶、纤维、石墨、化妆品中1、2。TiO2的折光指数在白色颜料中是最高的。在适宜的粒度分布下，对光有优良的散射能力，所以着色力高，遮盖力大3。未经处理的钛白粉粒子很小，具有很
8、高的表面能，极不稳定，容易团聚，形成亚稳态的较大粒子，且TiO2由于表面含有羟基，本质上是亲水憎油的，从而易吸附空气中的水，在有机相中分散性能不佳，严重地会出现TiO2和有机相之间的相分离现象。对于TiO2而言，粒子越小，原级粒子之间的引力越强，粒子更易团聚4。要使钛白粉具有满意的性能，除调整和改进钛白的前期生产工艺外，还必须对实际应用的TiO2进行表面处理，即利用无机物或有机物在TiO2颗粒表面形成“包覆层”，使TiO2颗粒表面能与活性降低，大大减少团聚，改善二氧化钛的表面性能。迄今为止国内外应用最多的无机包膜是硅、铝、等物质的化合物5，即在一定浓度的TiO2浆液中，加入酸性或碱性包膜剂，再
9、以碱或酸中和，使包膜剂在一定pH条件下以水合氧化物的形式沉淀在TiO2粒子表面。本文主要研究TiO2的表面包铝膜改性。1.2国内外研究现状李礼，陈新红，杜剑桥6等探讨了以 Zr( SO4)2，Al2( SO4)3及 NaAlO2为包膜剂时，金红石型钛白粉表面包膜的行为及形态特征。以亮度、酸溶率、遮盖力为选择依据，对不同包膜工艺、浆料浓度、无机表面处理剂的用量、pH 值进行实验，选择出最佳的无机表面处理方法。并用扫描电镜对二氧化钛样品进行了表征。最后得出结论，当ZrO2的质量为钛白粉质量0.3%， Al2O3的质量为钛白粉3%时包膜效果最佳碱性条件下，氧化铝趋向于以假勃姆石形式沉淀，从而提高产品
10、的亮度。刘有智，郭雨7等以纳米水合氧化钛(TiO2nH2O)粒子为固相基体，六水氯化铝溶液为包覆相，基于异相表面成核和撞击流-旋转填料床反应器的微观混合原理，用液相包覆-界面反应法在纳米TiO2颗粒表面包覆了纳米Al2O3膜，并对超重力场中纳米粒子表面包覆过程进行了初步分析。通过IR、TEM、Zeta电位分析和XRD分析，证实了纳米TiO2前体颗粒表面包覆了一层厚约5 nm的致密海绵状膜。IR和XRD谱图表明，在Al2O3纳米膜层和纳米TiO2颗粒之间的界面上形成了TiOAl键，包覆膜层的晶体结构以-Al2O3为主的混合晶型。张大兴，翁凌8,针对二氧化钛和二氧化硅粉体的表面改性，研究了不同偶联
11、剂种类、偶联剂含量和不同水解环境下粉体的改性效果。实验结果显示，对于不同种类偶联剂 KH550、KH560、KH570 改性二氧化钛，KH570 改性的二氧化钛沉降体积最大，亲油化度也最大，改性效果较好。在中性预水解条件下偶联剂对二氧化钛粉体的改性效果均优于酸性和碱性条件。扫描电镜分析结果表明，改性后的二氧化钛和二氧化硅粉体较未改性的粉体分散性好，团聚现象减小。杜茂平,顾勇9等研究了金红石型钛白粉无机包膜的工艺，提出一种新的无机包膜工艺(顺流无酸法快速包膜工艺)。着重考察了两种不同包膜工艺对金红石产品性能的影响，分析了两种包膜工艺的优缺点。顺流无酸法快速包膜工艺具有包膜速度快、不用硫酸、节能降
12、耗等特点，较好地解决了金红石初品无机包膜时间长的问题，提高了包膜效率，增加了金红石生产线的产能。徐金宝，王永红10，钟国伦以环己烷作为有机溶剂，利用超声细胞破碎仪打散团聚粒子，通过静置试验、分光光度法和TEM测试，研究了纳米TiO2在有机相中的分散性，探讨了分散剂对其分散稳定性的影响，并分析了分散剂的作用机理。研究结果表明，选择适合的分散剂的种类及添加量，可制备出在环己烷中稳定分散的纳米TiO2分散体系。姚超,高国生11等通过硫酸铝水解生成的氢氧化铝对金红石相纳米TiO2进行表面处理, 利用 X射线衍射、X 射线光电子能谱、Zeta电位分析仪、透射电镜和比表面仪测试技术对纳米TiO2进行了表征
13、, 并测定了纳米TiO2光稳定性随包覆量的变化。结果表明, 氢氧化铝所形成的包覆层是疏松和多孔的。当包膜量为10%时,氢氧化铝以非晶态形式存在, 当包膜量大于等于25%时, 出现了三羟铝石结构, 三羟铝石的晶粒尺寸为2025 nm。从电子结合能的变化可以推测, 包覆层的铝以化学键合的方式沉积在纳米 TiO2的表面, 形成了AlOTi键。Zeta电位和比表面积的测试结果表明, 随着 m(Al2O3)m(TiO2)的增大, 纳米TiO2颗粒的等电点由pH=4.2逐渐移至pH =8.0, 比表面积缓慢下降。张智涛 12对钛白粉表面改性技术进行了研究，分别研究了铝包膜改性，硅包膜改性，硅铝复合包膜改性
14、以及有机包膜改性等几个方面，通过比较四种包膜技术的耐候性、酸溶率和分散性，得到的最佳包膜工艺为:包膜剂中硅氧化物和铝氧化物的质量比为3:1，包膜方式采用先硅氧化物后铝氧化物，包膜温度为90时，包膜时间为3小时，再经过硅烷偶联剂包膜后，钛白粉在有机介质中的分散性得到很大的提高。侯清麟，王靖文13等通过正交试验优化了金红石型钛白粉包Al2O3的工艺条件。采用Zeta电位分析仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱仪等对所得样品的结构和性能进行了表征与分析。结果表明:包膜的优化工艺条件是钛白粉的质量分数为10%，包膜剂的添加质量分数为4%，包膜温度为60，搅拌速度为290 r/min；影响
15、金红石型钛白粉包膜的首要因素是钛白粉的质量分数，且低质量分数下更有利于金红石型钛白粉颗粒的表面成膜；Al2O3以化学健的形式健合在金红石型钛白粉颗粒表面，形成A1-O-Ti健。胡素玲14通过对金红石钛白粉产品油分散性判定方法的分析，结合硫酸法金红石钛白生产工艺特征，探索并实践了几个关健工艺环节对油分散性提高的影响，对金红石钛白粉油分散性的提高有着积极的借鉴意义。(1锻烧物料烧结、二氧化钛浆料粘度偏大、无机包膜工艺PH值成膜条件以及干燥前和有机表面处理剂的类型是影响二氧化钛油分散性的关键)。雷蒙中粉后二氧化钛粒度分布lm的粒子的体积百分比应越低越好；相同浓度下，二氧化钛浆料粘度越低越有利于无机包膜质量及产品油分散性的提高；碱性条件下更有利于无机包膜中水合三氧化二铝的沉淀；结合产品的应用领域，合理选择干燥前的有机表面处理剂的类型也是提高产品油分散性的手段之一。
