脂类物质的测定-2

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1、第八章 脂类物质的测定,主要内容,概述 食品中脂类物质的功能 食品中脂类物质的测定 食用油的检测指标,脂类的定义,主要是指脂肪（三甘油酯）和类脂质（如脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等） 三甘油酯的含量大于95，而其它类脂质的含量相对较少,脂类物质在食品中的作用,提供热量 提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸 脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA 赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观 脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标。,脂类物质的化学特性,不溶解于水，但溶于有机溶剂，如正己烷，石油醚、甲醇和氯仿等。 脂类物质的存在形式：游离态、结合态形式。 游离态： 以上性质不适用于磷脂。

2、,食品中脂类物质的测定,索氏提取法 酸性乙醚提取法 碱性乙醚提取法（罗兹哥特里法） 巴布科氏法和盖勃氏法 氯仿甲醇抽提法,索氏提取法,样品,粗脂肪,蒸去溶剂,乙醚或石油醚,Principle,过程: 1)样品制备: 固体样品 磨碎 半固体样品或者液体样品 加入沙子 烘干磨碎 2) 制备底端封口的滤纸筒，筒底部放脱脂棉，105烘至恒重。 3) 把样品放入滤纸筒中. 4) 溶剂抽提脂肪 5) 称量 6) 计算,注意事项： 抽提的粗脂肪 : 磷脂、 色素,蜡等醚溶性物质. 适宜抽提 游离态脂含量高的样品，不适宜于结合脂含量高的样品。 样品应干燥，如含水会影响抽提效果，也会增加水溶物质。 如果样品中糊

3、精和糖类物质含量高，则应先用水除去，再进行测定。 乙醚应该纯净，不含水分、过氧化物、和醇类。 水浴加热，小心着火。,酸性乙醚提取法 原理： 样品 +HCl +H2O 结合脂转变为游离态脂 游离态脂+乙醇+乙醚 +石油醚 粗脂肪 回收溶剂, 测定粗脂肪含量,加热水解,抽提,过程 样品制备 水解： 水浴 70-80加热40-50分钟 抽提 乙醇 ,乙醚, 石油醚 称重 计算,注意事项： 不适宜高糖和磷脂含量的样品 适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品，不能采用索氏抽提的一些样品 可测定食品中的结合脂 乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。 石油醚作用：降低乙

4、醇和乙醚的相互作用，促进分层。,罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法）,原理,样品 + NH3.H2O+ 乙醇,水解,释放结合脂为游离态,水解样品 +乙醚 +石油醚,抽提,粗脂肪,回收溶剂, 干燥, 称重,过程： 样品中加入 NH3.H2O，混合均匀，于 水浴60 加热5分钟。 在反应体系中加入乙醇，混合，冷却。 用乙醚和石油醚抽提 回收溶剂 ,于 100-105干燥抽脂瓶， 称重。,注意事项： 此法用于测定乳制品中的脂含量。 NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。 醇 作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物质。 石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性，促进相分离。,巴布科氏法和盖勃氏

5、法,原理: 乳制品 +高浓度H2SO4 破坏脂肪球膜，脂肪 游离 脂肪分层 读取脂肪层体积,加热离心,注意事项： 控制 H2SO4浓度, 如果太高，牛奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完全破坏. 用于乳制品的检测，不适宜于高糖含量和巧克力等样品。,氯仿甲醇抽提法,原理,氯仿甲醇,结合脂 游离脂,样品,过滤,除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚,抽提,蒸馏、除去溶剂,称重,注意事项： 适宜于高结合脂含量的样品，尤其是高磷脂含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。 对于不含水分的样品，如果用此法，则应该加入适量水分。,食用油理化指标测定,透明度 色泽 气味 滋味 相对密度 折射率 烟点 熔点 凝固点,测

6、定指标,10. 杂质测定 11. 酸价测定 12. 磷脂测定 13. 含皂量测定 14. 皂化价测定 15. 不皂化物测定 16. 碘价测定 17. 过氧化值测定 18. 羰基价测定,植物油透明度： 油样品在一定温度下,静止一定时间后,目测观察油样品的透明程度。 品质正常合格的油脂应该澄清、透明，但若油脂中含有 过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或者含皂 量高，油脂会混浊，影响透明度。 植物油国家标准中对植物油的透明度有规定。,透明度,测定方法,如果油脂样品温度太低，则必须加热到50，然后再冷却到20 ，再进行观察试验。,油脂样品,100ml比色管,20放置24h,白炽灯泡下观察,色泽是

7、植物油的重要质量标志，要求具有较浅的颜色。色泽主要来源于油料籽中含有的叶黄素、叶绿素等。 检测方法： 色度计,色度,罗维朋比色计,不同油脂具有其独特的油脂气味 菜籽油辣味 芝麻油香味 酸败油哈味,气味 和 滋味,测定方法,油脂样品,加热到50,搅拌，闻气味,指油脂在20时的质量与同体积纯水在4时的质量之比。 相对密度是油脂的特征性参数。如：橄榄油的相对密度范围(d15/15) 0.9090-0.9150 ；棕榈油相对密度范围（d20/4） 0.9170-0.9440,相对密度,测定方法,密度瓶法、油度计等。,折射率,折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油的折光指数（n4D） 1.4560-1.45

8、90 ；橄榄油的折光指数(n20D)1.4635-1.4731,测定方法,阿贝折光仪,又称为发烟点，是油脂接触空气加热时对它的热稳定性的一种度量。 是指在避免通风并备有特殊照明的试验装置中，加热时第一次呈现蓝烟时的温度。,烟点,测定方法,油脂烟点测定仪,只要将假设的油脂烟点值直接进行设置，当仪器升温达到设定值前42，仪器自动进入控制。然后按每分钟5-6的速率升温。提供发烟观察和记录。,在这个升温区域范围内您只要仔细观察油烟生烟情况，当样品出现少量烟，同时继续有浅蓝色的烟冒出时，借助射灯灯光看发烟时的温度计读数，迅速按锁定键，此时温度显数被锁定。即为该样品的烟点温度。,固体油脂完全转变成液体状态

9、时的温度 测定方法：,熔点,油脂样品,水浴加热， 0.5/min,记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度,指液体油脂或脂肪酸冷却凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。,凝固点,脂肪酸凝固点测定方法,按照一定顺序结晶。高熔点组分先结晶，油脂浑浊；进一步冷却，低熔点组分结晶，进一步浑浊。然后，混合物凝固。由于凝固时放出的潜热能使温度在短时间内保持不变，有时会暂时使温度回升。这个暂时不变或者回升的温度作为油脂或脂肪酸的凝固点。 由于油脂的凝固点不稳定，温度只有极小的回升，或只有很短暂的停留时间，然后就很快下降，一般来测定脂肪酸的的凝固点，即油脂的脂肪酸冻点。,油脂样品,脂肪酸,130干燥,冷冻

10、点测定,皂化,杂质测定,不溶解于有机溶剂（石油醚等）的残留物量，如混入油脂样品中的沙石、泥土等。,油脂样品,石油醚溶解,过滤，收集不溶物,干燥不溶物,称重,酸价测定,酸价产生：酶、氧化 酸价定义： 指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量（mg） 酸价物理意义： 反映油脂酸败的主要指标，此指标可以评定油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当。 食用油脂都有规定的国家标准,测定方法：,油样 35g,油样 溶液,油样 溶液,3 滴 酚 酞,当出现微红色， 且30s内不消失， 记录KOH的 消耗量，计算。,加入中性乙醇和乙醚混合液50ml,KOH滴定,磷脂测定,结构,特性,对油品质的影响,测定,两性分子

11、，与三甘油酯相比，极性较强。 磷脂具有亲水性，磷脂含量高的油脂不耐贮藏，容易导致油脂的水解酸败，氧化等。 磷脂含量高的油脂加热时产生泡沫。,磷脂特性和对油脂品质的影响,测定方法,油样品 +H2O,丙酮洗涤沉淀,混合、离心,弃去油层、沉淀收集,收集沉淀,干燥、称重、计算,含皂量测定,定义：油脂精炼后残留于油样中的皂。这是由于水洗不完全而造成的。 测定方法： 原理：用强酸滴定油样品中的残留皂,测定过程,油样品10g,样品 溶解液,乙醇10ml 石油醚60ml,80蒸馏水80ml,样品液,3滴甲基红试剂,浓H2SO4滴定、滴至分层下溶液显出微红色、计算消耗的酸量,皂化价测定,定义 中和1g油脂中所含

12、全部游离脂肪酸和甘油酯中脂肪 酸所消耗的KOH质量(mg). 皂化价的物理意义 皂化价结合其它检验指标，可以对油脂的种类和纯度等质量进行鉴定。组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，则皂化价越小；若油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，则皂化价会降低，而含有游离脂肪酸则皂化价升高。,测定方法,样品,KOH乙醇溶液,水浴加热回流12h,加入酚酞指示剂,HCl标准溶液滴定至红色消失,计算耗酸量,不皂化物测定,定义 油样品中不能被皂化的物质，一般有色素、维生素、蜡、固醇等。 不皂化物可溶于醚类，但不能溶于水。,测定方法,油样品,皂化,用乙醚提取不皂化物,烘干、称重,碘价测定,定义： 100g油脂所吸收的氯化

13、碘或溴化碘换算成的碘的质量。 物理意义： 碘价越高，油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高，油脂越不稳定，易氧化和分解。 测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假。,测定方法,原理：不饱和双键与碘发生加成反应。 CH3CH2=CH2-COOH + ICl - CHI-CHCl Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I2 I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3Na2S4O6 +2NaI,油脂样品0.25g,加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液,准确加入25ml

14、韦氏碘液,摇匀，置于黑暗处一定时间,加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O3滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定，至 蓝色消失，同时做空白对照，计算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。,过氧化值测定,过氧化值的产生 油脂水解，产生脂肪酸；油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等，具有特殊的臭味和发苦的滋味，以致影响油脂的性质。 过氧化值的定义 1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积（ml）表示，或用碘的百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol），或每克油脂中活性氧物质的量（mmol）。 过氧化值测定的意义 根据过氧化值的大小，可判断油脂是否新鲜和酸败的程度,测定方法,

15、原理： 油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化KI成为游离I2，用NaS2O3标准溶液滴定，根据析出的I2量来计算过氧化值。,过程：,油样品,10mlCHCl3,油的CHCl3溶液,15ml乙酸、1ml的饱和KI,密闭、振荡均匀、避光静止反应5min,加水100ml,NaS2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。,羰基价测定,羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中，过氧化物进一步分解为含羰基化合物。 羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关。 可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变程度，此法具有较好的灵敏度和准确性。,总羰基价的测定,原理 羰基化合物2，4二硝基苯阱生成腙在碱性条件下，生成醌离子，呈葡萄酒红色，在440nm处具有最大的吸收，从而可计算出总羰基价。,过程,油样品0.1g,三苯膦溶液,油样溶解、室温暗处放置,3ml三氯乙酸、5ml2，4二硝基苯阱,摇均匀、60加热30min、然后冷却,加入10mlKOH乙醇溶液,混合均匀、放置10min、OD值测定,油脂中脂肪酸的测定,不同种类的油脂脂肪酸组成不同。如下列表。 脂肪酸检测可为油脂是否掺假提供一定信息。,几种油脂的主要脂肪酸组成,脂肪酸检测方法,气相色谱检测法,油样品,甲酯化,NaOH的甲醇溶液、BF3-乙醚溶液,正己烷,萃取脂肪酸甲酯,GC检测,The End,Thank you,