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1、技能点2:重铬酸钾法铁含量的测定,职业教育应用化工技术专业教学资源库化工产品检验课程,铁含量的测定,承担院校 宁波职业技术学院,引入,思考:铁含量是哪个等级? 如何测定铁的含量呢?我们可选择重铬酸钾法测铁的含量(无汞法),1能力目标:,(1)能用氧化还原法测定Fe2O3含量; (2)能正确选择所用仪器和药品; (3)能配制重铬酸钾标准溶液; (4)能对实验数据进行处理; (5)能对分析结果进行评价。,2. 知识目标,(一)氧化还原法测定Fe2O3含量。 (二)氧化还原平衡 (三)原电池和电极电位 (四)影响电极电位的因素 (五)电极电位的应用 (六)氧化还原法,重铬酸钾法测铁,需用一定量的Hg
2、Cl2,造成环境污染。近年来推广不使用HgCl2的测铁法(俗称无汞测铁法)。其原理是称取一定量的样品。用硫-磷混酸溶解后,先用SnCl2还原大部分Fe3+,继而用TiCl3定量还原剩余部分的Fe3+,当Fe3+ 定量还原为Fe2+之后,过量的一滴TiCl3溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为五价的钨化合物,俗称钨兰,故指示剂溶液为蓝色。滴入K2Cr2O7溶液,使钨兰刚好退色,而稍过量的Ti3+在加水稀释后,被水中溶解的氧氧化,从而消除少量的还原剂的影响。,实验原理,在定量的还原Fe3+时,不能单用SnCl2,因为酸度下,SnCI2不能很好地还原六价钨为五价钨。故溶液无明显
3、的颜色变化。采用SnCl2 - TiCl3联合还原Fe3+为Fe2+ ,过量的一滴TiCl3与NaWO4作用生成钨兰。如果单用TiCl3为还原剂也不好,尤其试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试样时,易出现大量四价钛盐沉淀。影响测定。试液中Fe3+已经被还原为Fe2+后,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定,使溶液呈现稳定的紫色即为终点。,其反应式如下: 2Fe3+SnCl42-+2Cl-=2Fe2+ SnCl62- Fe3+ Ti3+H2O=2Fe2+ TiO2 + 2H+ Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6 Fe3+7H2O,实验试剂,K2C
4、r2O7(s):基准试剂或优级纯。 硫磷混酸溶液:150 mL 浓H2SO4缓缓加入700 mL 水中,冷却后再加入150 mL 浓H3PO4, 二苯胺磺酸钠指示剂:2 g/L, 含铁试样:(FeSO47H2O) 浓HCl SnCl2溶液(50g/L):称取5g SnCl22H2O溶于100mL 1:1 HCl中,使用前一天配置, TiCl3溶液,15g/l.取100ml150g/l TiCl3试剂与200ml1:1HCl及700ml水混合,贮于棕色瓶中;,实验步骤,1、配制0.017mol/L K2Cr2O7标准溶液: 准确称取1.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中,加适量水溶解,转移到25
5、0mL容量瓶中,定溶,摇匀,计算准确浓度。(若容量瓶为200mL,则应称1.0g左右。),2、预处理 趁热用滴管小心滴加SnCl2溶液以还原Fe3+,边滴便摇,直到溶液由棕黄色变为浅黄色,表明大部分Fe3+已被还原。假如4滴Na2WO4和60ml水,加热。在摇动下逐滴加入TiCl3至溶液出现浅蓝色。冲洗瓶壁,并用少量自来水冲洗锥形瓶外壁使溶液冷却至室温。小心滴加稀释10倍的K2Cr2O7标准溶液,至蓝色刚刚消失。,3、将试液加水稀释至150mL,假如15mL硫磷混酸,再加入5-6滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点。 4、平行测定3次,计算铁的质量分数和相对平均偏差。,注意事项,用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否责反应速度慢黄色退去不易观察,使SnCl2过量过多,在下一步中不易完全除去。由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7,故不能多加。 在硫磷混酸中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。,数据处理,实验结果分析,根据计算结果,判断氢氧化钠中铁含量是属于哪个等级?,