《水质检测方法》ppt课件

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1、1,工业循环水处理 水质分析检测方法,宋焕明 中海油天津化工研究设计院 2010.4,2,内容提要,一、概述 二、水的成分 三、水的分析 四、水质分析检测方法,3,一、概述,水是人类的宝贵资源，节约用水，人人有责!,水是自然界最多的一种资源,是普通而珍贵的一种物质,但由人类直接利用且易于取得的淡水资源只占全球总水量的3%,十分有限。 水是很好的溶剂,在工业冷却循环使用时天然水获得了大量物质,这些物质以溶解,胶体,悬浮的状态存在于冷却水中,从而构成了工业冷却水的主要成分。,4,天然水体,5,工业用水要求,原料用水：要求优质水，无色、无味、无浊、含盐量适当 锅炉用水：对水的硬度、含盐量、碱度、pH

2、值、溶解氧等均有严格的要求 冷却用水：应控制水的硬度、悬浮物、溶解气体、油、其他有机物、藻类、微生物等,6,二、水的成分,水中杂质的组成分为阳离子和阴离子 阳离子：Ca2+、Mg2+ K+、Na+ 、 Fe3+ 阴离子：OH-、CO32-、HCO3- Cl-、SO42-、NO3-,7,各离子对水质的影响,对水质的影响,离子名称,8,三、水的分析,对水的分析以分析其硬度、碱度为主。工业冷却水的硬度主要决定于钙镁含量，工业分析时一般要测总硬度，永久硬度及暂时硬度。,9,水的分类,按含盐量来分 低等含盐量含盐量在200毫克升以下 中等含盐量含盐量在200500毫克升之间 较高含盐量含盐量在50010

3、00毫克升之间 高含盐量 含盐量在1000毫克升以上,10,水的分类,按硬度来分 极 软 水硬度在04度以下 软 水硬度在48度之间 中等硬水硬度在816度之间 硬 水硬度在1630度之间 极 硬 水硬度在30度以上 常用“度”作为硬度单位。例如10mg/L的CaO称为1德国度，10mg/L的CaCO3称为法国度。,11,水的硬度,水的硬度就是水中钙镁离子的总浓度 水的硬度分为两种 碳酸盐硬度 （也称暂时硬度） 非碳酸盐硬度（也称永久硬度） Ca(HCO3)2 = CaCO3 + CO2 + H2O Mg(HCO3)2 = Mg(OH)2 + 2CO2,12,水的碱度,水的碱度是指水中能够与强

4、酸进行中和反应的那些物质的量 碱度是表示水中离子HCO3-、CO32-、OH-浓度的总和 水的碱度有五种形式： OH-单独存在 HCO3-单独存在 CO32-单独存在 OH- 和CO32-共同存在 HCO3- 和CO32-共同存在,13,水的碱度的分类,水的总碱度 是指水中HCO3-、CO32-、OH-离子浓度的总和 酚酞碱度（ P ） 是指用酚酞做指示剂，用酸滴定至终点时所得到的碱度 OH- + H+ H2O 甲基橙碱度（ T ） 是指用甲基橙做指示剂，用酸滴定至终点时所得到的碱度 HCO3- + H+ H2O+CO2,14,水中碱度与各离子的关系,T0, P=0,CO32-, HCO3-,

5、TP,T=P,水中存在离子,T与P的关系,各离子量,TP,P0, T=0,CO32-, OH-,OH-,CO32-,HCO3-,2P,2P, T-P,2T, P-T,P,T,15,水中碳酸的平衡关系,16,水的酸度,水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和反应的物质的量。 这些物质有以下三类： 第一类是能全部离解出H+的强酸，如HCl、H2SO4等 第二类是强酸弱碱所组成的盐类，如(NH4)2SO4，FeSO4等 第三类是弱酸，如H2CO3、H2SiO3等,17,水的pH值,pH值是指溶液中H+离子浓度的负对数 pH= - lg H+ pH值同碱度的关系 pH10： T=OH-+CO32-+H

6、CO3- 10pH8.3 ： T= CO32-+ HCO3- 8.3pH4.5 ：T= HCO3-,18,四、工业循环冷却水 分析检测方法,19,内容提要,水中阳离子的测定 总硬度的测定 钙离子的测定 铁离子的测定 铜离子的测定 水中阴离子的测定 碱度的测定 氯离子的测定 总磷含量的测定 其他检测 pH的测定 电导率的测定 浊度的测定,20,总硬度的测定,1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7。在pH值为10时的条件下，钙、镁离子与EDTA完全络合，此时测定的硬度应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 氨-氯化铵缓冲溶液 :PH1

7、0 EDTA标准溶液: 0.01mol/L 1%铬黑T,21,3、测定步骤 取水样50ml（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250ml锥形瓶中，加10mlPH=10的缓冲溶液，加1-2滴1%铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色时即为终点。,总硬度的测定,22,实验示意图,23,总硬度的测定,4、结果计算 总硬度以CaCO3计： mg/L 式中：M（CaCO3）-CaCO3的摩尔质量，g/mol； c（EDTA） -EDTA溶液的浓度，mol/L; v -所取水样的体积，ml; v1 -滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml。,24,钙离子的测定（EDTA滴定法）,1、原理

8、 溶液PH12时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 2、主要试剂 氢氧化钾溶液20% EDTA标准溶液 0.01mol/L 钙指示剂,25,3、测定步骤 移取50ml水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250ml锥形瓶中，加20%氢氧化钾5ml，加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变成亮蓝色即为终点。,钙离子的测定（EDTA滴定法）,26,实验示意图,EDTA溶液,钙指示剂,终点：紫红变亮蓝,27,钙离子的测定（EDTA滴定法）,4、结果计算 钙离子含量以CaCO

9、3计： mg/L 式中： c（EDTA） -EDTA溶液的浓度，mol/L; v2 -滴定时消耗的EDTA溶液的体积，ml; v -所取水样的体积，ml; M（CaCO3）-CaCO3 的摩尔质量，g/mol。,28,铁离子的测定（邻菲罗啉法）,1、原理 抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价铁离子，在PH=2.59时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在波长510nm处有最大吸收。 2、主要试剂及仪器 分光光度计 邻菲啰啉溶液：2.0g/L 铁标准溶液,乙酸-乙酸氨缓冲溶液：PH=4.5 硫酸：1+35溶液,29,3、测定步骤 绘制标准曲线 准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g于烧杯中，加

10、水50ml和浓硫酸20ml，溶解后转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg。取上述溶液20ml，稀释到100ml容量瓶中。取6个50ml的比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铁标准液，用1+35硫酸调PH值=2，加3ml抗坏血酸，10ml乙酸缓冲溶液，5ml邻菲罗啉试剂，用水稀释至刻度，在常温下放置15min，于分光光度计在510nm处测其吸光度，以测得吸光度（A）为纵坐标，相对铁浓度为横坐标，绘制工作曲线。,铁离子的测定（邻菲罗啉法）,30,测定水样 吸取5.00ml水样于50ml比色管中，加入0.5ml 1+35硫酸，3

11、ml抗坏血酸，10ml乙酸乙酸氨缓冲溶液，5ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度摇匀。在室温下放置15分钟，以空白溶液为参比，用1cm比色皿，在分光光度计510nm处以吸光度为纵坐标，测定其吸光度。,31,实验示意图,32,铁离子的测定（邻菲罗啉法）,4、结果计算 mg/L 式中：a-从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克数，mg； V-所取水样的体积，ml；,33,铜离子的测定,1、原理 在PH=8-9.5的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄色络合物，此络合物用四氯化碳萃取，在440nm波长处测定吸光度。 2、主要试剂及仪器 EDTA柠檬酸铵溶液 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2g

12、/L水溶液 铜标准溶液 分光光度计,34,铜离子的测定,3、测定步骤 标准曲线的绘制 称取硫酸铜0.3930g于烧杯中，加3mlH2O2和8ml1+1盐酸溶液，带溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水，冷却后转移入100ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含铜离子0.1000mg。将铜离子标准溶液稀释成1ml含铜离子0.00500mg的标准溶液。分别移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于7支分液漏斗中，加水至50ml，加5.0mlEDTA柠檬酸铵溶液和4滴甲酚红指示剂，用1+1氨水调至溶液由红色变为浅紫色为止，加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶

13、液，摇匀。静置5min，加10.0ml四氯化碳，用力摇荡2min，静置分层后，吸干漏斗颈管内的水分，再塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入1cm比色皿中，在440nm波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后，以吸光度为纵坐标，各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。,35,铜离子的测定,试样测定 供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化，硝酸加入量为2ml/1000ml。水样中含有机物和悬浮物极少时，取酸化后的水样50.0ml于烧杯中，加2.0ml硝酸，盖上表面皿，加热微沸10min，冷却后移入分液漏斗中，用水稀释至50ml，5.0mlEDTA柠檬酸铵溶液，以

14、下步骤为标准曲线绘制操作相同。取50.0ml蒸馏水代替试样，其余操作均与水样测定相同，所测吸光度为空白吸光度。,36,铜离子的测定,4、结果计算 试样吸光度减去空白吸光度后，从标准曲线上查出试样中铜离子的含量，计算水样中铜离子的浓度x为： mg/L 式中： -从标准曲线上查得的铜离子的毫克数，mg； v -测定时所取水样的体积，ml。,37,碱度的测定,1、原理 以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成下列反应： OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3- 由此测得的碱度称为酚酞碱度。 然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成下列反应： HCO3-+

15、H+=H2CO3 由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度，甲基橙碱度又称为总碱度。,38,碱度的测定,2、主要试剂 酚酞指示剂 ;0.2% 甲基橙指示剂 ;0.1% 盐酸标准溶液 ,0.1mol/L,39,3、测定步骤 移取50.00ml水样放入250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2-3滴,若呈红色,则用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量P(ml)； 若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至橙色,并记下盐酸的总用量T(ml)；,碱度的测定,40,实验示意图,HCl溶液,终点：红色无色橙色,41,4、结果计算,酚酞碱度 mmol/L 甲基橙碱度 mmol/L 式中：C-盐酸标准溶液浓度，mol/L； V-水样的体积，ml; P-滴至酚酞退色时消耗盐酸的体积，ml; T-滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。,42,氯离子的测定,1、原理 用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO42-形成红色沉淀 2Ag+ CrO42-=Ag2CrO4（红色） 2、主要试剂 AgNO3标准溶液, 0.01mol/L; K2CrO4溶液,0.5%水容液； 0.5%酚酞,1+300 硝酸 Cu(NO3)2.%容液,