高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程

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1、目的:制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。范围:适用于 Agilent 1260 HPLC。 责任:色谱检验工程师负责本规程执行。内容: 1 开机 1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器联机” ,进入联机界面。1.4 排气: 1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约 1圈) 。 1.4.2 右键单击“泵”图标区域,选择“方法”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为 35ml/min) ,点击“确定” 。1.4.3 右键单击“泵” 图标,点击“控制”选项,选中“ON” ,点击“确定” ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵

2、入口)无气泡为止, (一般为 5分钟) ,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 1.4.4 右键单击“泵” 图标,点击“方法”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。 1.4.5 右键单击“泵”图标,点击“方法”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。 1.4.6 同理右键单击“柱温箱” , “检测器”图标,点击“方法”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法”“编辑完整方法”开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 ”外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释

3、”中加入方法的信息(如:This is for test!) 。进入下一选项卡。 2.4 泵参数设定:在“流速”处输入流量, 如 1.0ml/min,停止时间:如 10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间) ,按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水75:25,A 为水,B 为乙腈,则设置 B:75即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”-可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如 25

4、4nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 ”中,选中“ 数据采集” ,点击“确定” 。2.9 从“方法”菜单,选中“方法另存为” ,输入一方法名,如“测试” ,点击“确定。 3 单次采集3.1 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择 “前缀/计数器” ,输入样品瓶的位置,点击“确定” 。 3.2 基线平稳后约 10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。 4 多次数据采集4.1 按照步骤 2 编辑完整方法。4.2 点击“序列”“序列表” ,输入“样品瓶” “样品名称” , “进样次数” ,选择合适的“做样方法”4.3 点击“序列”“序列参数”

5、,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称时间”为名称的文件夹保存数据) ,数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。4.4 从“序列”菜单,选中“序列另存为” ,输入一序列名,如“测试” ,点击“确定。4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列” 。 5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 脱机”图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。5.3 从“文件”菜单选择“调用信号” ,选中您的数据文件名。点击“ 确定” ,则数据被调出。 (如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。 )5.4 做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项” 。

6、从“范围”中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定” 。 6 积分:6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度” , “峰宽” , “最小峰面积” , “最小峰高” 。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。 7 标准曲线7.1 点击“校正”“校正设置” ,输入“含量单位” 。7.2 点击“校正”“新建校正表” ,点击确定。输入“化合物名称”和“含量” ,点击“确定” ,按照提

7、示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号” ,选中您的数据文件名(第二个标样) ,点击“校正”“添加级别” ,点击确定,输入“含量” ,依次增加校正级别。 8 打印报告8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“外标法” ,其它选项不变,点击“ 确定” 。8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告” ,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告” 底部的“打印”钮。8.3 点击“文件”“另存为”“方法” ,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件”“调用”“方法”下,将该方法调出使用。 (调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法) 9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约 30分钟。 (色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭 Agilent 1260各模块电源开关。 10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。 10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击 ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。

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