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1、铜合金中 Cu、Sn、Pb、Zn 的滴定法测定一、Cu 的测定：EDTA 滴定法试剂：1、盐酸：浓 2、双氧水：浓 3、抗坏血酸：54、六次甲基四胺：30 5、硫脲：106、邻菲罗啉：0.1 7、二甲酚橙（XO）：0.58、EDTA（二钠）标准溶液：18.612g 试剂溶于水中，定容至1000ml。C 0.05mol/l9、硝酸铅标准溶液：3.3121g 试剂溶于水中，加 2ml 硝酸后，定容至1000ml。C 0.05mol/l分析步骤：称取试样于 1g 于 250ml 锥形瓶中，加 20ml 盐酸，分次加入 10ml 双氧水，待试样溶解后，加热煮沸 1-2min，冷却后移入 200ml 容
2、量瓶中，用水稀至刻度。摇匀。分取 10.0ml 试液于 250ml 锥形瓶中，加热 1min 冷却至室温，加 15ml六次甲基四胺，2-3 滴 XO 指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定到黄绿色转为蓝紫色为终点（不计体积） ，加入 20ml 硫脲，10ml 抗坏血酸及 10 滴邻菲罗啉，摇动到溶液转为黄色，用硝酸铅标准溶液涌到微红色为终点（计体积为 V） 。铜的质量百分数按下式计算：CV63.54W（Cu） 1001000mf式中：C ：硝酸铅标准溶液浓度 mol/lV：滴定释放的 EDTA 消耗的硝酸铅溶液体积 mlM：称取试样的质量 gF：分液率 本法中为 1/2063.54：Cu 的摩尔质量 g
3、/mol二、锌的测定：EDTA 滴定法试剂：1、氟化钾：20 2、氨荒乙酸铵：5其余同一。分析步骤：分取测铜的试样溶液 25.0ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 20ml 氟化钾溶液，摇匀，放置 30S。加入 30ml 硫脲，放置 1-2min，加 20ml 六次甲基四胺，5ml 氨茺乙酸铵。充分摇动，使溶液呈黄色浑浊。加 3-5 滴 XO，用EDTA 标准液滴定到红色变黄色为终点，计体积 V 锌的质量百分数按下式计算：CV65.38W（Zn） 1000mf式中：C ：EDTA 标准溶液浓度 mol/lV：滴定消耗 EDTA 的体积： mlM：称取试样的质量 gF：分液率 本法中为 0.1
4、25（1/8）63.54：Zn 的摩尔质量 g/mol三、锡的测定：EDTA 滴定法试剂：氟化铵固体。其余同一。分析步骤：分取 25ml 试样溶液于 250ml 锥形瓶中，加 50mlEDTA 标准溶液，煮沸 1min 冷至室温，加 30ml 六次甲基四胺，5-8 滴 XO 指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定至溶液由蓝绿色变深蓝色为终点（不计体积） 。加 2g 氟化铵，摇匀，放置 5-10min，再用硝酸铅标准溶液滴定至黄绿色变为深蓝色为终点，计体积为 V。锡的质量百分数按下式计算：CV118.6W（Sn） 1001000m.f式中：C ：硝酸铅标准溶液浓度 mol/lV：滴定释放的 EDTA 消耗
5、的硝酸铅标准溶液体积 mlM：称取试样的质量 gF：分液率 本法中为 1/8118.6：锡的摩尔质量 g/mol四、铅的测定：EDTA 滴定法试剂：1、洒石酸钾钠：25 2、亚铁氰化钾：10其余同一。分析步骤：分取 25.0ml 试样溶液于 500ml 锥形瓶中，加 20ml 水及 30ml 硫脲，摇匀。加 10ml 抗坏血酸，振摇 1min，加 30ml 洒石酸钾钠，30ml 六次甲基四胺，5ml 亚铁氰化钾，8-10 滴 XO 指示刘，用 EDTA 标准溶液滴定到黄色为终点。计体积为 V。铅的质量百分数按下式计算：CV207.2W（Pb） 1001000m.f式中：C ：EDTA 标准溶液浓度 mol/lV：滴定时消耗 EDTA 标准液的体积 VM：称取试样的质量 gF：分液率 本法中为 1/8207.2：铅的摩尔质量 g/mol
