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1、铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文 摘：EDTA：乙二胺四乙酸 H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na 2H2Y2H2O），也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐。EDTA 相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为 1：1。EDTA 因常吸附 0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备 EDTA 标准溶液。标定 EDTA 的基准物质有纯的金属：如 Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。 某些盐类：如 CaCO3、ZnSO 4.7H2O、MgSO 4.7H2OBi3+,Pb2+均能和 EDTA
2、形成稳定的 1:1 络合物。logK 值分别为 27.04 和 18.04 。由于二者的 logK 值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴 定。关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙 六次甲基四胺溶液综 述： 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。MIn MIn 颜色甲颜色乙 滴入 EDTA 后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被 EDTA 夺出，释放出指示剂的颜色：MInYMYIn颜色乙 颜色甲指示剂变化的 pMep 应尽量与化学计量点的 pMsp 一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，
3、存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。常用金属离子指示剂：铬黑 T（EBT）：pH10 时，用于Mg2+，Zn 2+，Cd 2+，Pb 2+，Hg 2+，In 3+，二甲酚橙（XO）：pH56 时，Zn 2+ KB 指示剂（酸性铬蓝（K）荼酚绿（B）混合指示剂）：pH10 时，用于 Mg2+，Zn 2+， Mn2+。pH12 时，用于 Ca2+ 在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有 H释出：MH 2YMY2H 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入
4、溶液来控制溶液的 pH 值。本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质 Zn2+来标定 EDTA 的浓度。滴定过程中的pH =5-6 左右，用缓冲液六亚甲基四胺盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的 pH 值，滴定终点颜色变化为：酒红色纯黄色。MInY MYIn酒红色 纯黄色在 Bi 3+,Pb2+ 混合溶液 中，首先调节溶液的 pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到 Bi 3+ 的滴定终点，而Pb2+ 则不被滴定，在滴定 Bi 3+ 后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH 为 56 ，这时 Pb 2+ 与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红
5、色，然后用 EDTA 标准溶液继续滴定，至溶液由紫 红色变为亮黄色，这是 Pb 2+ 的滴定终点。实验原理：EDTA：乙二胺四乙酸 H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na 2H2Y2H2O），也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐。EDTA 相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA 因常吸附 0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备 EDTA标准溶液。标定 EDTA的基准物质有纯的金属：如 Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。Bi 3+、Pb 2+均能与 EDTA 形成稳定的
6、络合物，其 lgK 值分别为 27.94 和18.04，两者稳定性相差很大，pK9.906。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定 Bi3+和 Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO 在 pH6.3 时呈红色；而它与 Bi3+、Pb 2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb 2+和 EDTA 所形成的络合物相比要低；而 KBi-XO KPb-XO。测定时，先用 HNO3调节溶液 pH=1.0，用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液 pH 为 56，此时 Pb2+与 XO形成紫红色络合物
7、，继续用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。Bi3+、Pb 2+均能与 EDTA 形成稳定的络合物，其 lgK 值分别为 27.94 和 18.04，两者稳定性相差很大，pK9.906。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定 Bi3+和 Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO 在 pH6.3 时呈红色；而它与 Bi3+、Pb 2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与 Bi3+、Pb 2+和 EDTA 所形成的络合物相比要低；而 KBi-XO KPb-XO。测定时，先用 HNO3调节溶液 pH=1.0，用 EDTA 标准溶液滴定溶
8、液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液 pH 为 56，此时 Pb2+与 XO形成紫红色络合物，继续用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、试剂瓶、容量瓶、玻璃棒、酒精灯、移液管、滴管、电子天平实验试剂 ：0. 025mol/L EDTA 标准溶液；HNO 3 0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi 3+、Pb 2+混合液，含 Bi3+、Pb 2+各约为 0.010mol/L，含 HNO30.15mol/L；二甲酚橙 2g/L 水溶液。0.5mol/L
9、 NaOH 1:1HCl 1+1 氨水实验步骤：1。 EDTA 的配制：在电子天平上称 4.6538g 乙二胺四乙酸二钠，溶解在 200ml温水中转移到试剂瓶中，再加 300ml 蒸馏水摇匀。2.Zn 标准溶液的配制：在电子天平上称 0.5-0.6gZnO 于烧杯中，用少量的 HCl使其溶解，转移到 250ml 容量瓶，稀释定容。3. 标定：用移液管移取 25ml 锌的标准液于锥形瓶中，加 2-3 滴二甲基酚橙，再加氨水，使溶液由黄色刚变为橙色，然后加六亚甲基四胺至稳定的紫色，然后多加 3ML，用 EDTA 标定由紫红变为亮黄。平行滴定 6 次，记录数据，计算浓度。Bi3+离子的滴定：用移液管
10、移取 25ml 试液 4 份，分别置于锥形瓶，取一份做初步试验。先以 pH 为 0.5-5 范围的静密试纸实验式液的酸度，用 NaOH 调节 pH到 1，记下用量，再加 20ml0.1mol/LHNO3 溶液，滴 2-3 滴二甲基酚橙，用EDTA 滴定，由紫红到棕红，再加一滴，突变为亮黄，然后正式滴定。Pb2+ 离子的滴定：在 Bi3+离子滴定后，滴加六亚甲基四胺至紫红，再过量5ml 用 EDTA 滴定。由紫红突变亮黄。EDTA 的浓度1 2 3 4 5 6EDTA 初读数0.20 0.40 0.10 0.30 0.41 0.41EDTA 终读数25.10 25.30 24.90 25.10
11、25.60 24.90EDTA 体积24.90 24.90 24.80 24.80 25.19 24.49EDTA 浓度0.02547 0.02547 0.02557 0.02557 0.02517 0.02517EDTA 平均浓度0.02552偏差 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005 0.00035 0.00037平均偏差 0.00015相对平均偏差0.60%标准偏差 0.00023Bi3+的含量1 2 3 4EDTA 初读数 0.20 0.20 0.10 0.25EDTA 终读数 10.10 10.30 10.30 10.10EDTA 体积 9.90 10.10
12、 10.20 9.85含量 2.1119 2.1546 2.1759 2.1013平均含量 2.1359偏差 0.024 0.0187 0.0400 0.0346平均偏差 0.02933相对平均偏差 1.37%标准偏差 0.035Pb2+的含量：1 2 3 4EDTA 初读数 0.10 0.20 0.40 0.40EDTA 终读数 10.10 10.10 10.30 10.20EDTA 体积 10.00 9.90 9.90 9.80含量 2.1151 2.0939 2.0939 2.0728平均含量 2.0939绝对偏差 0.02 0.00 0.00 0.02绝对平均偏差 0.01相对平均偏差 0.48%标准偏差 0.16结果与讨论：EDTA 的浓度=0.02552 Bi 3+含量=2.1359 Pb 2+的含量=2.0939 实验误差来自偶然误差，不同的人对颜色敏感度不同，造成 EDTA用量不同，还有读数不同，在实验过程中，酸式滴定管出现漏液，造成 EDTA 用量大，滴定不精确。
