烟叶中碱类物质的测定[精华]

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1、烟叶中碱类物质的测定精华烟叶碱类物质及其测定意义一、烟叶碱类物质定义: 烟草碱类物质包括两大类:植物碱和其它碱性含氮化合物。烟草植物碱主要是烟碱，降烟碱，假木贼碱和新烟草碱;其它碱性含氮物质如吡啶，吡咯，吡嗪，氨，甲胺，二甲胺等。 二、测定意义: 1、烟草碱类物质影响烟草的香气和吃味。 2、烟碱是吸烟产生生理强度的物质基础。 3、烟叶中烟碱含量高，劲头足 ，挥发碱和其它生物碱含量高则刺激性大。 烟叶挥发碱的测定 一、挥发碱定义: 在pH8的缓冲溶液中进行蒸汽蒸馏，能逸出的那一部分氨类含氮化合物。主要包括:氨，胺，酰胺，游离烟碱。 二、测定原理: 用pH8的磷酸二氢钾,硼酸缓冲液对烟草样品进行水

2、蒸气蒸馏，流出液用0.1mol/LHCl承接，再用0.1mol/LNaOH返滴剩余的HCl，混合指示剂指示终点，计算出总的挥发碱含量。 三、测定步骤: 1、2-4g烟样于500ml凯氏瓶中，加入少许石蜡和小瓷片防止发泡和沸溅，再加入75ml缓冲液，通入水蒸气蒸馏。 2、流出液用装有15ml的0.1mol/LHCl溶液的1000ml烧瓶承接，待蒸出液达到800ml左右时，用硅钨酸的盐酸溶液测试是否将烟样中的挥发性碱蒸尽。 3、流出液中加入8-10滴混合指示剂，用0.1mol/LNaOH滴定至溶液变为无色或灰白色，记下NaOH用量。同时做空白对照。 四、结果结算: 烟叶烟碱测定方法 一、硅钨酸重量

3、法(经典法): 1、原理:在强碱性介质(Ph10.5)NaOH存在下进行蒸汽蒸馏，使全部植物碱包括烟碱、去甲基烟碱、假木贼碱和新烟碱等挥发而逸出，只有烟碱在酸性条件下可以被硅钨酸沉淀生成烟碱硅钨酸盐(白色沉淀)，过虑洗涤得到纯净的烟碱硅钨酸盐白色沉淀，在800,850?高温下灼烧烟碱硅钨酸沉淀，得到无水硅钨酸残渣，根据无水硅钨酸残渣的重量计算出烟碱的含量。 2、操作步骤: ?用NaOH蒸馏烟碱，制备待测液 04g烟样于500mL凯氏瓶或圆底烧瓶内，加入3g NaOH，25g NaCl(催化剂，加速烟碱挥发)和30mL水通入水蒸汽蒸馏，流出液用1:4HCl承接(也可以用H2SO4),将流出液定容

4、至250mL容量瓶中，即为烟碱待测液。 注:待测液中是烟碱的盐酸盐 ?与硅钨酸作用生成白色沉淀 取200mL待测液于烧杯中，加入1:4HCl 6mL ,12%硅钨酸5 mL(估计每10mg烟碱应加入硅钨酸2 mL)，快速生成硅钨酸烟碱盐白色沉淀(不纯净)水浴加热，溶解不纯净的沉淀，然后让其自然冷却(不离开水浴锅，只是关掉水浴锅)，重新结晶，得到纯净的大颗粒硅钨酸烟碱盐的针状晶体过虑冲洗该晶体(一定要将多余的硅钨酸全部冲洗干净，否则沉淀重量增加，结果偏高)将滤纸和沉淀晶体一块转移入一个已知重量的坩锅中，先低温炭化滤纸，再800-850?下高温灰化灼烧硅钨酸烟碱盐，得到无水硅钨酸残渣，冷却称重，按

5、照公式计算烟碱含量即可。 注:所用滤纸是定量滤纸，也叫无灰滤纸，烧后无残渣。加入硅钨酸后即刻生成沉淀，非常快，但是不纯净，需重新结晶。 3、结果结算 4、硅钨酸重量法测定烟碱注意事项: ?各个操作过程烟碱不能有损失。 a 蒸馏装置不能漏气，防止蒸馏过程中损失烟碱。 b 过虑烟碱盐沉淀时，不能损失沉淀。 c 检验烟碱是否蒸净，时间不能过早，次数不能过多。 d 灼烧沉淀时，应先在200-300?下低温灼烧，先把滤纸炭化掉，然后再用800-850?高温灼烧，生成无水硅钨酸。 ?要有足量沉淀，以减小称量误差 ?沉淀颗粒要大而纯净为好。因为如果颗粒过小，易穿虑，使结果偏低。 ?过虑时应充分洗涤沉淀，以得

6、到纯净的硅钨酸盐白色沉淀，否则结果偏高。 ?必须用26个结晶水的硅钨酸，因为:a生成的沉淀颗粒大 ，好过虑 b 结晶水定量参与了反应。 二 、烟碱测定,紫外分光光度法(国标法): 1、原理:在强碱性介质(Ph10.5)NaOH存在下进行蒸汽蒸馏，使全部植物碱包括烟碱、去甲基烟碱、假木贼碱和新烟碱等挥发而逸出，然后根据烟碱对259nm紫外光具有最大吸收，并且吸光度与烟碱含量正相关的性质，用紫外分光光度计测得待测液烟碱的吸光值，并进一步计算出烟碱的含量。 2测定步骤 ?测液制备(同硅钨酸重量法)，流出液改用1mol/L的H2SO4承接，也是定容到250mL(V1)。 ?比色: 取25 mL待测液V

7、1，用0.025mol/L的H2SO4定容至100 mL，同时作一空白对照:直接量取25 mL 1mol/L的H2SO4，用0.025mol/L的H2SO4定容至100 mL(V2)。 以空白对照为参比液，测定236nm，259nm和282nm处的吸光值。各处的吸光值读数最好都在0.2,0.8之间。 分光光度法读数本身就存在误差，0.2,0.8 误差小于3.6,; 0.12,1.2 误差大于5,。 3、结果计算: 1.059:与硅钨酸重量法相比的校正系数 注:A259-1/2(A236+A282)的来历和作用(梯形中位线法) 作用:消除溶液杂质干扰 来历:纯烟碱在236nm和282nm处基本无

8、吸收峰，对259nm有最大特征吸收峰，待测液中因为有杂志干扰，在236nm和282nm处有吸收，使烟碱吸收曲线上移。而236，259，282正好构成等差数列，依据梯形中位线计算方法，可以将259nm处上移的部分减去。 、注意事项 4?V1待测液体积250mL要准确 ? A259-1/2(A236+A282)中干扰物质的来源: a从烟样中同时蒸馏出来的其他碱类物质(非人为因素) b 所用容器，试剂不纯净也可以引入干扰物质 c蒸馏装置使用时间过长，烟碱会或多或少地沉淀到装置内壁上，影响下次蒸馏结果，使用前应用乙醇清洗内壁，然后空蒸除去乙醇。 ? 所用石英比色皿(200元/个)，要小心使用，不能打破

9、了。 石英比色皿可以透紫外光，也可以透可见光，玻璃比色皿仅透可见光。 精密仪器地使用比色皿上标有箭头，表示和光的方向一致，测定误差最小。 石英比色皿用久了内壁也会粘有烟碱，也需要用乙醇浸泡洗涤 ?A259读数范围0.2,0.8或0.2,0.7 ?用仪器紫外光是氢灯发出的，同时也亮着钨灯(发可见光)，钨灯发的光不进入光栅，仅起加热稳定仪器的作用(冬天) ?仪器不能连续的开开关关，否则易击穿氢灯。氢灯不好换，需要上下左右地调节，十分费事。 三、烟碱测定,烟酸提取脱色法(快速法): 1、原理:烟叶中的烟碱主要和有机酸结合成烟碱盐的形式存在，烟碱和无机酸结合比有机酸强，因此用一定浓度的无机酸提取，完全

10、可以把烟碱从烟叶中分离出来，再用活性炭脱去提取液中的杂色，然后根据烟碱对259nm紫外光具有最大吸收，并且吸光度与烟碱含量正相关的性质，用紫外分光光度计测得待测液烟碱的吸光值，并进一步计算出烟碱的含量。 2、操作步骤 ?待测液制备:30mg烟样于150mL三角瓶中，加入1/3角勺活性炭和25mL 4,HCl，振荡10min(边提取边脱色),过虑并用蒸馏水定容到100mL容量瓶中，即得到待测液。同时作空白对照:25mL 4,HCl直接用蒸馏水定容到100mL即可。 ?测定 以空白对照为参比液，测待测液在259nm，236nm和282nm处的吸光值 3、结果计算(同紫外分光光度法): 4、注意事项

11、: ?不要用颗粒状活性碳，因为脱色效果不好。1/3角勺活性碳对烤烟是过量的(2.6倍烤烟样品量的活性碳就可以了)，这个活性炭用量对烟碱含量较高的白肋烟和深色晾烟也适用。 ?测定后所用的三角瓶，要立即冲洗干净: 时间长了，活性炭不易被洗净。 三种方法优缺点: 1、硅钨酸重量法最准确，因为含有26个结晶水的硅钨酸定量的把烟碱沉淀下来，其他的生物碱如降烟碱，新烟碱，假木贼碱等不被沉淀。 重量法虽然不用贵重仪器，但是对试剂和试验过程要求很严格: a 必须是26个结晶水的硅钨酸， b沉淀要清洗完全， c过虑要完全，且不能有穿虑现象。 d因为是称重，所以要形成足够多的沉淀，仅适用常量分析。 2、分光光度法:准确性不及重量法，因为去甲基烟碱在259nm处也有吸光值，且需要贵重的紫外分光光度计，但是测定过程相对较简单，校正之后结果也具有一定的准确度，因此被定为国标法 3、烟酸提取脱色法:准确性最低:因为提取杂质多，又需要活性炭脱色，从提取到比色整个过程都存在误差，但是操作简单。