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1、实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。2. 熟悉建立分析方法的基本思路。3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为715。 C8H9NO2 151.16三、仪器与试剂 对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。四、实验步骤1. 线性与浓度范围 取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别
2、精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。线性浓度范围0.00320.0192mg/mL.2. 供试品测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml 量瓶中，加0.4 氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法
3、，在257nm 的波长处测定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系数（）为715 计算，即得。3. 回收率试验 取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。4. 精密度试验 照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。五、注意事项1. 为减少误差，各样品应尽量平行操作。2. 比色皿每次用完后应清洗干净。六、思考题1. 测定方法的效能指标包括哪些内容？2. 精密度的表示方法有哪几种？补充：1. 结果应给出平均片重2. 注意是浓度对吸光度作图3. 要求学生提前配制好0.4%NaOH，直接带容量瓶去称取样品，要冲洗称量纸4. 每组都要用自己的空白溶液5. 操作尽量由同一个人完成，减少人为操作误差6. 要求结合实验内容进行讨论
