《溷合碱的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《溷合碱的测定（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、混合碱的测定,大庆石油学院化学实验中心,实验目的,通过标定盐酸溶液浓度，初步掌握酸碱标准溶液浓度标定的原理方法； 了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化； 掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。学习分析天平的使用方法,掌握差减法称量操作； 进一步练习分析基本操作。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,一、酸标准溶液的标定 酸标准溶液的标定通常用硼砂(Na2B4O7.10H2O)或无水碳酸钠( Na2CO3)标定 a. 若用Na2B4O7.10H2O标定HCl溶液， 反应式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O,实验原理及相关知识,大庆石油学院化学化工学
2、院化学实验中心,基准物质的选择原则,1.试剂的组成与化学式完全相符，若含结晶水，如H2C2O42H2O, Na2B4O7 10H2O等，其结晶水的含量均应符合化学式。,2.试剂的纯度足够高（质量分数为99.9%以上）。,3.性质稳定，不易与空气中的O2、CO2反应，亦不吸收空气中的水分。,4.试剂参加滴定反应式，应按照反应方程式定量进行，没有副反应。,5.试剂最好有较大的摩尔质量，以减少称量时的相对误差。,Na2CO3作为基准物，具有纯净，化学性 质稳定等优点，分子量大，可减小称量误差。 若用无水Na2CO3标定HCl： 反应式如下： 2HCl Na2CO3 2NaClCO2 H2O 指示剂：
3、甲基橙 （3.14.4） 计量点时溶液的pH值约为3.9 终点: 黄色 橙色,实验原理及相关知识,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,实验原理及相关知识,二、称量方法 A、指定重量称量法（固定重量称量法） B、直接称量法 C、递减（差减）称量法 称取样品的量是由两次称量之差而求得的。,A,C,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上，拿住纸 带尾部把称量瓶放到天平的正中位置，称出称量瓶 加试样的准确重量为W1g，左手仍用原纸带将称量 瓶从天平盘上取下，拿到接受器的上方，右手用纸 片包住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开接受器上
4、方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试 样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需要的质 量时，一边继续用瓶盖敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖 直，使粘在瓶口的试样落回称量瓶中。然后盖好瓶 盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，准确称其质量为 W2g。两次质量之差，即试样质量。 试样 = W1 W2 (g),操作方法：,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,注意：,1、若倒入试样量不够时，可重复上述操 作；如倒入试样大大超过所需要数量，则只 能弃去重做。 2、要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶 盖，以免粘附在瓶盖上的试样失落它处。 3、称量时注意对锥形瓶编号（锥形瓶在称 量前事先编号）。,大庆石油学院化学
5、化工学院化学实验中心,实验原理及相关知识,讨论 混合碱是何物？ 混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,实验原理及相关知识,如何测定各个组分及其含量？ 可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点： 第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3HCl NaHCO3NaCl NaOHHCl NaClH2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.010.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(mL)。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,实验原理及相关知识,第二个化学计量点时，滴定反应为：
6、 NaHCO3HCl NaClCO2H2O 溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点呈橙色，滴定体积为V2(mL)。 当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3NaHCO3； 当V1 V2时，为Na2CO3NaOH。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,讨论： V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2) V10 : 则碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,实验步骤,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,1、用差减法准确称取0.100.12克无水碳酸钠三份 (称样时, 称量瓶要带盖)，分别放在250mL锥形瓶内
7、，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积, 计算HCl溶液的浓度。,实验步骤,2. 用移液管移取 10.00mL试液,250mL锥形瓶,1d 酚酞,HCl标液滴至恰好红色消失,记下V1,再加入1d甲基橙,HCl滴定,黄色变橙色,准确记录HCl体积V2平行滴定三次,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,实验步骤,第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应： NaHCO3HCl NaClCO2H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。,大庆石油
8、学院化学化工学院化学实验中心,实验步骤,终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致； 终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,（1）正确掌握差减法称量的操作。 （2）锥形瓶在称量前事先编号。 （3）Na2CO3 有吸湿性，称量动作要迅速。 （4）溶解Na2CO3时不要用玻璃棒，且不要 振荡太激烈，要等Na2CO3完全溶解后再 加甲基橙指示剂。 （5）终点半滴操作。,注意事项,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,基本操作,移液管的使用,移液管是用于准确移取一定体积的量出式玻璃仪器
9、 常见规格有2mL、5mL、10mL、25mL、50mL。,吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量 的溶液，常见规格有1mL、2mL、5mL、10mL。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,注意： 如移液管未标“吹”字，残留在移液管末端的溶液，不 可用外力使其流出，因移液管的容积不包括末端残留 的溶液； 移液管不得在烘箱中烘烤，也不许以任何方式对其加热。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,基本操作,分析天平的使用：,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,操作方法： 1、打开天平开关On/Off，待稳定标志显示后，轻按一下去皮键 T/O，液晶屏显示“0.0000”进入待测状态可进行正式称量。 2、称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，被称物质的重量是显示屏左下角出现“”标志时，显示屏所显示的实际数值。 3、称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，关闭天平开关On/Off 。,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,下次实验,实验三 氯化物中氯含量的测定,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,
