《分析化学实验简化讲解_非化学类》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实验简化讲解_非化学类（42页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 基础分析化学实验讲义 基础分析化学实验讲义 （2014 秋季学期暂用） （2014 秋季学期暂用） 广西大学分析化学课程组 2014.9 广西大学分析化学课程组 2014.9 2 目 录 第一章 分析化学实验的基础知识. 3 第一节 分析化学实验的基本要求. 3 第二节 分析化学实验的一般知识. 3 第三节 分析化学实验课要求. 4 第四节 实验预习、数据的记录、处理和实验报告. 5 第二章 定量分析实验仪器和基本操作. 8 第一节 电子分析天及其基本操作. 8 第二节 滴定分析量器及其基本操作. 10 第三节 吸光光度法常用仪器及其基本操作. 16 第三章 定量化学分析实验内容. 19 实
2、验一 分析天称量练习. 19 实验二 滴定分析基本操作练习. 21 实验三 混合碱的分析 (双指示剂法) 24 实验四 EDTA 标准溶液的配制和标定 . 27 实验五 自来水总硬度的测定. 30 实验六 高锰酸钾法测定 H2O2的含量. 33 实验七 邻二氮菲吸光光度法测定微量铁. 35 实验八 蛋壳中钙含量的测定. 38 实验九 胃舒药片中铝含量的测定. 39 参考书目. 41 附录：滴定分析实验操作达标要求（学生自查项）. 42 3 第一章 分析化学实验的基础知识 第一章 分析化学实验的基础知识 第一节 分析化学实验的基本要求 一、目的一、目的 分析化学是大学化学中不可或缺的一门课程，它
3、具有很强实践性，而作为单独于理论课开设的分 析化学实验，恰为学生提供了这样一个实践的重要机会。学生通过本课程的训练，应达到如下目的： 1. 运用所学分析化学理论知识指导实验，加深对分析化学理论的理解，提高实验能力。 2. 正确、熟练地掌握分析化学实验的基本操作技能。 3. 确立“量”的概念，懂得“准确测量”是分析化学实验技术的首要指标。 4. 培养严格、认真和实事求是的科学态度以及良好的实验习惯。 5. 提高观察、分析和解决问题的能力。 二、要求二、要求 为达到上述教学目的，提出以下要求： 1. 实验前认真预习实验教材，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤和注意事项，做到心 中有数。 2.
4、 遵守实验操作规程，保持室内安静，以利于集中精力做好实验。 3. 注意实验台面的整洁，仪器摆放须整齐、有序。 4. 实验数据的记录必须规范清晰（详见第三节内容） 。 5. 实验时，应认真操作，仔细观察实验现象，积极思考，做到手脑并用，学习用有关的理论解释 实验中的现象。如有疑惑，可与指导教师讨论，或写入实验报告中。 6. 实验过程中要注意节约使用试剂、滤纸、水、电等。特别是取用试剂时要看清标签，以免误取 而造成差错和浪废。器皿洗涤时的用水要遵循“少量多次”原则。 7. 实验中损坏了器皿或仪器，要及时向实验管理人员报告，做好登记并换领新的器皿或仪器，课 程结束时要按实验室的有关规定进行赔偿。 第
5、二节 分析化学实验的一般知识 一、玻璃器皿的洗涤一、玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。 （一）洗涤方法 洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠 后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、量筒和 离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器， 不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽 量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。光学
6、玻璃制成 的比色皿可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长） 。 4 （二）常用的洗涤剂 1铬酸洗液 是饱和 K2Cr2O7的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。 其配制方法是：称取 10g K2Cr2O7（工业级即可）于烧杯中，加入约 20mL 热水溶解后，在不断搅拌下， 缓慢加入 200mL 浓 H2SO4冷却后，转入玻璃瓶中，备用。铬酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当 溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注 意安全，也不可将其倒入水池。 2合成洗涤剂 主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某
7、些有机物。 3盐酸-乙醇溶液 是化学纯盐酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、 容量瓶和移液管等。 4有机溶剂洗涤液 主要是丙酮、乙醚、苯或 NaOH 的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂 及其他有机物。 二、实验室安全知识二、实验室安全知识 分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有 毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。 主要包括： （一）禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入 口，实验完毕后必须洗手。 （二）使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性
8、试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫 酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲 冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要实行登记制度，取用时要特别小 心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中 的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。 （三）注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并采 取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及 能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用
9、沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。如 电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急应立即报警。 （四）使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。 （五）安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。 （六）如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。 第三节 分析化学实验课要求 一、对实验课程的要求一、对实验课程的要求 1课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理包括实验内容涉及 的一些基本操作，并写好实验预习报告。 2实验中要认真操作，仔细观察各种现象，根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实
10、5 验报告。 3实验操作要求独立完成，但有关实验方面的问题可与老师和同学讨论。 二、对实验预习的要求二、对实验预习的要求 1. 掌握本实验所涉及到的实验操作规范，如玻璃仪器的清洗、天称量、样品的溶解、样品的制 备或预处理、定量转移溶液、 （标准）溶液的配制、定量移液、滴定（包括滴定速度控制、终点控制、 读数等）及其它仪器的正确操作。 2. 了解实验应用哪些玻璃仪器，应配制哪些溶液，实验每步的顺序，做每步前应做哪些准备，应 注意什么问题。只有这样才能做到心中有数。 3. 掌握实验原理，结合所学的理论知识了解实验内容中每个步骤设计的思路。换句话说，就是做 到知其然，知其所以然。为你做好实验提供了自
11、信的保证。 4. 按照报告的规范要求，写出实验预习报告。 三、实验室守则三、实验室守则 1. 实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂； 2. 遵守纪律，不迟到，不早退，若迟到十五分钟以上，当天的实验成绩取消；保持室内安静，不 要大声谈笑，做完实验后，将报告本交给任课老师后，方可离开； 3. 不能无故不来做实验，若确有特殊情况（如生病）不能按时来做实验的，需医生证明和请假条， 在实验前带给任课老师； 4. 不准许将食品等带入实验室，更不允许在实验室吃东西。 第四节 实验预习、数据的记录、处理和实验报告 一、实验数据的记录一、实验数据的记录 学生应有专用的、预先编好页码的实验记录本，不
12、得撕去任何一页。决不允许将数据记在单页纸 或小纸片上，或随意记在其他任何地方。 实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而清楚地用钢笔或圆珠笔记录下来。不允 许使用铅笔记录实验数据。记录数据时要本着严谨和实事求是的科学态度，切忌夹杂主观因素，决不 允许随意伪造、篡改数据。 如果发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，再将正确数据清晰地 写在其上方或旁边，使划去的数据仍然清晰可查，不得将划去的数据涂黑。 记录实验数据时，保留几位有效数字应和所用仪器的准确程度相适应。例如用万分之一分析天 称量时，应记录至0.0001g，滴定管和移液管的读数应记录至0.01mL。 实验
13、记录上的每一个数据都是测量结果，所以，重复观测时，即使数据完全相同，也应记录下来。 进行记录时，对文字记录，应简明扼要。对数据记录，应预先设计一定的表格。以表格形式记录 数据更为清楚明白。 实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标推溶液浓度等，也应及时准确记录下来。 6 二二 分析数据的处理分析数据的处理 分析化学实验中，测得一组数据x1，x2，xn 后，对其中的可疑数据是保留还是舍弃，可用Q检 验法或Grubbs法等方法进行检验决定其取舍，然后算出算术均值x。同时，还应把分析结果的精密 度表示出来。分析结果的精密度可用相对偏差、均偏差、标准偏差、相对标准偏差等表示。这些是 分析实验中最常用的
14、几种处理数据的表示方法。其中相对偏差是分析化学实验中最常用的处理分析测 定结果好坏的方法。 算术均值 n x n xxx x in 21 相对偏差 dR=%100 x x 均偏差 n xx n xxxxxx d in 21 相对均均偏差 %100RMD x d 标准偏差为 1 2 n xx s i 相对标准偏差 RSD=%100 x s 三、实验报告三、实验报告 实验完毕后，及时认真地将实验报告写到专门的实验报告本上。分析化学的实验报告一般包括以 下内容： 实验（编号）实验（编号） 实验名称实验名称 (一) 目的和要求目的和要求 实验要达到的目的，主要包括通过实验必须熟练掌握、理解和了解的内容
15、。 (二) 实验原理实验原理 简要地用文字和化学反应式说明。 例如对于滴定分析， 通常应当有标定和滴定反 应方程式，基准物质和指示剂的选择，标定和滴定结果的计算公式等。 (三) 主要试剂和仪器主要试剂和仪器 列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。 (四) 实验步骤实验步骤 应简明扼要地写出实验的操作步骤，可以用流程图的形式表示。 (五) 实验数据及其处理实验数据及其处理 这是实验报告的重点，应当尽量用图表的形式表示实验数据和处理结 果。实验数据主要指实验过程中直接量测到的读数；处理结果是指用实验数据经过一定的运算所得的 结果，主要包括测定结果、测定结果的均值、相对偏差、均相对偏差或标准相对偏差等
16、。 (六) 问题讨论问题讨论 对实验中观察到的现象及实验结果进行分析和讨论。 若实验失败， 应寻找失败原 因，总结经验教训，以提高自己分析问题和解决问题的能力。 (七) 思考题思考题 根据实际情况选作。 实验报告书写选用如下方式之一： 1. AB二段式 A. 预习报告：内容包括以下六项：1)实验名称：2)实验目的：3)实验仪器；4)实验原理：5)实验 7 内容与步骤：6)数据记录表格。写在统一的实验报告纸上，作为实验报告的前半部分。第六项在统一 的实验数据记录纸上，用直尺画出精心设计的数据记录表格。 B. 实验报告：在预习报告的基础上添加以下2项内容：1）实验数据处理；2）实验结果与分析； 作为实验报告的后半部分，与原始的实验数据一起构成一份完整的实验报告。 2. 规范式 要求备专门的预习及数据记录本； 最后单独完成规范的实验报告。 四、实验成绩评分规则四、实验成绩评分规则 对非
