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1、实 验 十 一 正丁醚的制备 黄治炎 办公室：致知楼1759 实验室：致知楼1527-1528 实验内容 1. 实验目的 2. 4. 实验步骤 5. 2. 实验原理 3. 药品和仪器 5. 思考题 1、 实验目的 1. 了解酸催化脱水制备醚的原理了解酸催化脱水制备醚的原理了解酸催化脱水制备醚的原理了解酸催化脱水制备醚的原理； 2. 掌握分水器的掌握分水器的掌握分水器的掌握分水器的基本基本基本基本操作操作操作操作 2. 掌握分水器的掌握分水器的掌握分水器的掌握分水器的基本基本基本基本操作操作操作操作； 3.强化分离提纯有机物的单元操作强化分离提纯有机物的单元操作强化分离提纯有机物的单元操作强化
2、分离提纯有机物的单元操作； 2、实验原理 SN 2反应机理： H3COH 质子化 H3O H3COH2 CH3 HO 15.5 mL - 1.5 mL H2O H3COCH3 S O O OO 副反应： H3COH2CH3H2O S O O OOCH3H3C -2H2O 142.4 oC Williamson反应 3、 药品和仪器 药品： 15.5 mL 正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。 主要仪器： 50 mL三颈瓶、分水器、蒸馏装置、分液漏斗。 4、实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤 正丁醚粗品制备正丁醚粗品制备正丁醚粗品制备正丁醚粗品制备： 1）搭建如图所示的实验装置； 2）向50 mL烧瓶中依
3、次加入15.5 mL正丁醇和搅拌子， 然后在搅拌下加入浓硫酸2.5 mL。调整温度计位置，使 水银球侵入液面以下 50 mL两口或三口瓶 H2O 水银球侵入液面以下; 3）小心向分水器中加入适量的水，使水位接近最高处，并 做好水位标记水位标记水位标记水位标记，然后小心放出2 mL水; 4）开始加热，并保持反应液温度在100-115 之间； 值到观察到水的位置接近标记处标记处标记处标记处，瓶内温度上升到瓶内温度上升到瓶内温度上升到瓶内温度上升到135 ; 正丁醚萃取分离正丁醚萃取分离正丁醚萃取分离正丁醚萃取分离： 待反应液冷却后，倒入盛有 25 mL水的分液漏斗中，充分摇匀后静置分层， 上层有机
4、相依次做如下处理: 12.5 mL 水洗 8 mL 5% NaOH 注意：轻轻摇晃分液漏斗， 溶液洗 8 mL水洗 8 mL饱和氯化 钙溶液洗 1 g CaCl2干燥 以防止乳化 正丁醚蒸馏提纯正丁醚蒸馏提纯正丁醚蒸馏提纯正丁醚蒸馏提纯： ? 记录数据记录数据记录数据记录数据：记录所得正丁醚的重量记录所得正丁醚的重量记录所得正丁醚的重量记录所得正丁醚的重量和和和和 温度计温度计温度计温度计读数读数读数读数； ? 数据处理数据处理数据处理数据处理：根据实验结果计算根据实验结果计算根据实验结果计算根据实验结果计算收率收率收率收率； 注意事项注意事项注意事项注意事项 1）实验装置的搭建顺序和拆解顺序
5、； 2）实验过程中温度的观察和控制；实验过程中温度的观察和控制； 3）浓硫酸使用的安全防护； 5、思考题 ?1. 比较正丁醚和乙醚的制备过程比较正丁醚和乙醚的制备过程比较正丁醚和乙醚的制备过程比较正丁醚和乙醚的制备过程，描述关键不同地方描述关键不同地方描述关键不同地方描述关键不同地方，并解并解并解并解 释原因释原因释原因释原因； ?2. 本实验涉及多步萃取洗涤过程本实验涉及多步萃取洗涤过程本实验涉及多步萃取洗涤过程本实验涉及多步萃取洗涤过程，解释各自目的解释各自目的解释各自目的解释各自目的； ?3. 设计苯基仲丁基醚的合理制备方法设计苯基仲丁基醚的合理制备方法设计苯基仲丁基醚的合理制备方法设计苯基仲丁基醚的合理制备方法；
